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微波消解催化油浆问题求助!

微波消解

  • 第一次用微波消解仪,处理的是应该催化油浆,取样量分别是0.1/0.2/0.3克,加8毫升硝酸~2毫升双氧水~2毫升氢氟酸,185℃1小时,消解后颜色是黄棕色的,正常吗?赶酸后用水冲洗就如图片中的样子。微波消解处理试样处理的很理想的应该是什么样的呀?求哪位大神能指导指导
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  • p3321651

    第1楼2018/03/13

    微波消解,除了本身金属离子颜色外,一般都是无色澄清透明,除非有很难消解掉的物质。如果反应压力不是很大,可以提高下消解温度。白色絮状物应该是有些离子与氟离子形成。

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  • 悟净

    第2楼2018/03/15

    不知道啥是催化油浆,也不知道你的消解程序,但是赶酸稀释之后这种状态一般是没有消解好,目测白色物质不是无机沉淀,是有机质在极性环境下的析出,说明消解程度太低,如果温度压力不是很高的话,可以适当提升一些

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  • m3045958

    第3楼2018/03/15

    195℃消解了4小时,催化油浆就是原油催化裂化后的产物,表面看着和原油差不多,我和安东帕的工程师沟通过,他说我的温度不够,得240-260℃,可是我们这款型号的太低端了,达不到那个温度

    悟净(v3106976) 发表:不知道啥是催化油浆,也不知道你的消解程序,但是赶酸稀释之后这种状态一般是没有消解好,目测白色物质不是无机沉淀,是有机质在极性环境下的析出,说明消解程度太低,如果温度压力不是很高的话,可以适当提升一些

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  • xtmicrowave

    第4楼2018/03/16

    这状态应该还是没有消解完全,一般是消解温度不够。
    建议提高到220度-230度,一般消解仪应该都能达到这条件,如果过程压力过高,可适当减少称样量。
    如果还不能消解完全,不建议再往上提高温度,可以考虑在赶酸仪上加高氯酸敞开加热,把剩余的有机物反应掉顺带完成赶酸

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  • m3045958

    第5楼2018/03/17

    谢谢老师,我这个消解仪有点低端,达不到那个温度,最多也就到200

    xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:这状态应该还是没有消解完全,一般是消解温度不够。建议提高到220度-230度,一般消解仪应该都能达到这条件,如果过程压力过高,可适当减少称样量。如果还不能消解完全,不建议再往上提高温度,可以考虑在赶酸仪上加高氯酸敞开加热,把剩余的有机物反应掉顺带完成赶酸

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  • m3045958

    第6楼2018/03/17

    我用硼酸也消解过了,应该不是氟离子的问题了吧

    p3321651(p3321651) 发表:微波消解,除了本身金属离子颜色外,一般都是无色澄清透明,除非有很难消解掉的物质。如果反应压力不是很大,可以提高下消解温度。白色絮状物应该是有些离子与氟离子形成。

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