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【求助】高效液相色谱仪LC-20AD出双峰问题

液相色谱(LC)

  • 产商是日本岛津。机器有点老是手动进样
    我们正在用甲醇为溶剂配磺胺类抗生素标曲。浓度梯度为:5,10,20,40,60,80,100mg/L
    今天下午我配磺胺甲恶唑的,我先配最大浓度10倍的1000mg/L再稀释。我怕抗生素不溶就配10ml 1000的其中有加1ml二甲基亚砜。然后在之后的样品都保证二甲基亚砜10%单一变量不变。
    依次配好后拿去测峰,出现双峰了哭死…
    我放了图片测的是100mg/L的,快照分析峰。第三张图片也是100mg/L的又重新进样测的第二次结果。
    这里发现同样浓度的进样出的峰情况不一致啊!!大神求帮助解释疑问。

    我们就是大学做实验的学生这仪器也就会基本的使用,不懂这图像数据表示啥意思,在这里希望可以学习一些,希望大家帮助帮助(?′?`?)
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  • 湫语

    第1楼2018/03/12

    你这个磺胺是单标吗?建议走几针低浓度的看看情况

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  • m3229913

    第2楼2018/03/12

    我回去试试,配的样还放在抽屉里避光保存不过是昨天傍晚配好的不知道还能不能用

    湫语(v2894778) 发表:你这个磺胺是单标吗?建议走几针低浓度的看看情况

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  • 湫语

    第3楼2018/03/12

    昨天配的没事,最近气温也不高,大概率是浓度太高的缘故,建议最大浓度不超过5ppm,你先走个1ug/ml的试一试

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  • 湫语

    第4楼2018/03/12

    而且不知道你用的什么流动相,出峰时间太早了,感觉没保留

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  • moviehua

    第5楼2018/03/12

    应助工程师

    出峰时间早,梯度是否可以改缓一些,另外把样品浓度改小一下再试试如何。

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  • m3229913

    第6楼2018/03/12

    我们流动相是0.1%甲酸和乙腈。出峰时间比较快不是因为溶液比较纯,所以一下就检测出含量比较多的物质了吗?不太懂

    湫语(v2894778) 发表:而且不知道你用的什么流动相,出峰时间太早了,感觉没保留

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  • m3229913

    第7楼2018/03/12

    没保留是什么意思啊…

    湫语(v2894778) 发表:而且不知道你用的什么流动相,出峰时间太早了,感觉没保留

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  • m3229913

    第8楼2018/03/12

    呃…其实我不太明白这个浓度梯度取不同和出峰之间的关系。但是不是要做标曲吗,我就在0.1-200mg/L之间取好计算稀释倍数的然后就是取点均匀些,然后得到图像会更准确点吧。我觉得如果取密集(因为梯度变缓)的话,画图像就很难保证相关性接近1了如果溶液配的不够精确。【附图是用水为溶剂二甲基亚砜助溶的标曲】

    moviehua(moviehua) 发表:出峰时间早,梯度是否可以改缓一些,另外把样品浓度改小一下再试试如何。

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  • m3229913

    第10楼2018/03/12

    图片怎么上传不了了啊

    m3229913(m3229913) 发表:图片

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