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气相重现性不好

p3256675

2018/03/17

气相色谱（GC）

最近用气相ECD测三卤甲烷混标物质，进一针100ppb的标样，连续进了三针，发现峰面积差的有点多，里面有四种物质，有几种峰面积偏差在百分之十以内，有的是百分之二十几。进样垫和衬管换过新的了，柱子也老化过了，测样的时候中间都用甲醇走了一遍，但是还是相差很大。这是为什么呢？有没有高手解答一下，不胜感激。

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xx_dxd_xx

第1楼2018/03/17

为什么总有人喜欢直接打甲醇溶剂的混标？
这个是稀释到水里，然后用顶空做的啊。
要是萃取法，那是要直接打。但是要用正己烷或者甲基叔丁基醚溶剂的混标。

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dadgoh

第2楼2018/03/17

应助达人

ECD检测器尽量避开含氧试剂，如丙酮、甲醇、乙醇、等乙醚。看来要多烧一会儿检测器了。

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安平

第3楼2018/03/17

应助达人

液体进样？

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安平

第4楼2018/03/17

应助达人

有图么？

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p3256675

第5楼2018/03/17

后来用甲基叔丁基醚萃取的水样测得标线，发现重现性还是有点差，差不多在百分之10左右。
dadgoh(dadgoh) 发表:ECD检测器尽量避开含氧试剂，如丙酮、甲醇、乙醇、等乙醚。看来要多烧一会儿检测器了。

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p3256675

第6楼2018/03/17

没有顶空装置，所以用的液液萃取。我后来用甲基叔丁基醚萃取的水样测得标线，标线做的还行。但是算检出限的时候，进低浓度的萃取后的样品发现重现性还是有点差，差不多在百分之10左右。
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:为什么总有人喜欢直接打甲醇溶剂的混标？
这个是稀释到水里，然后用顶空做的啊。
要是萃取法，那是要直接打。但是要用正己烷或者甲基叔丁基醚溶剂的混标。

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p3256675

第7楼2018/03/17

是的
安平(byron1111) 发表:液体进样？

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zyl3367898

第8楼2018/03/17

应助达人

会不会浓度低了，误差大了。

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荆棘鸟

第9楼2018/03/17

应助达人

手动进样还是自动进样？
p3256675(p3256675) 发表: 后来用甲基叔丁基醚萃取的水样测得标线，发现重现性还是有点差，差不多在百分之10左右。

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xx_dxd_xx

第10楼2018/03/18

如果是手动进样，低浓度的在10%左右也不算严重的问题。如果自动进样也变差这么大，那就可能有问题了。首先应该看条件设置是否合适，然后应该检查衬管是否干净玻璃棉是否合适。
另外，你应该先用甲基叔丁基醚配一个合适浓度的标液，100ppb左右，反复进几针，确定是进样不稳定，还是萃取不稳定。
p3256675(p3256675) 发表:没有顶空装置，所以用的液液萃取。我后来用甲基叔丁基醚萃取的水样测得标线，标线做的还行。但是算检出限的时候，进低浓度的萃取后的样品发现重现性还是有点差，差不多在百分之10左右。

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