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【求助】求助:帮忙分析一下这些红外怪图产生的原因

红外光谱(IR)


  • 实验室一台新构的布鲁克的Tensor-27, 调试完毕后,分别采用ATR方法对聚丙烯膜(PP),羊毛纤维,腈纶纤维做了红外光谱,用透射法对蚕丝作了红外光谱,结果发现产生了很奇怪的问题,打电话问厂家,厂家说是样品的问题,但以前同样的样品,厂房人员在时图谱就很正常,一个图不正常可以理解,但这么多样品都出现问题就就很令人困惑了,现将部分怪图上传,希望高手指教。
    存在问题:
    1.聚丙烯无主峰,2956处CH3伸缩振动峰,1495,1454处CH3的弯曲吸收峰,以及1167处的从C-C,CH3的吸收峰全都没有,或不明显(见图1,图2)。
    2.羊毛FTIR图,ATR干涉图基线不平,并且气氛补偿后1618和1500附近处的酰胺吸收峰不明显(见图3,图4)。。
    3.腈纶吸收主峰2950处CH2吸收峰,2237处CN吸收峰778处,以及1447处CH2弯曲振动吸收峰,778处 C-CN腈纶的特征峰,以及1247,1073处的吸收峰全都没有或不明显(见图5,图6)。。
    4.蚕丝,透射法,图谱吸收峰不明显。峰形太钝,其吸收主峰理论上应在1618,1500,1739,1250,其中尤以1618,1500,最为明显(见图7)。














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  • diamond

    第1楼2006/12/21

    先查查软件设定是否有问题。再看看仪器是否有自检程序,查查个部件的情况。样品应该没问题,估计是仪器本身的问题。

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  • chem_man

    第2楼2006/12/26

    是不是可以提高一下分辨率?

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  • nbchuxy

    第3楼2006/12/27

    不能拿干涉图去解析图谱。你把图谱转换一下,看透过率或吸光度。

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  • stephentan

    第5楼2006/12/28

    可能扫描样样品时,没找到该样品的平整的那一面.扫描红外时样品没有收到红外线所致!
    处理方法:找出样品的平整的那一面或是对其施压,做出平整理的一面,平放到全反射的平台中,样品与镜面接触面积越大做出的图越好,还有做之前用干净的棉签擦净镜面!

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  • 与狼共舞

    第6楼2006/12/29

    ATR采样,从图上看,是晶体与样品之间压得不紧,以至于能量过低,基本没有得到什么谱图信号;蚕丝透射图,制样方法不清楚,似乎样品太厚,光通量不足。(个人意见)

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  • robert890012

    第7楼2007/01/02

    与狼共舞 分析得比较正确,仪器应该没问题得,呵呵

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  • lvshidi

    第8楼2007/01/03

    我更同意stephentan楼主的意见。因为不光做ATR,包括在做透射的时候,由于液体样品比较稀,流动性太好,我们在涂膜的时候,盐片从上到下样品厚度不均,就出现过这种衍射图,但把两个盐片夹起来后,现象就消失了。因此我更倾向于是由于样品厚度不均匀所致。但与狼共舞楼主的意见,也可以考虑。

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  • tf0524

    第9楼2007/01/08

    蚕丝透射图可能是由于水含量过高的原因,我不知道你是什么样的样品,但是在3000左右宽的吸收峰应该是OH、NH合并峰。如果你里面有水的话,建议你将样品稍微烘干一下后再做。

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  • cweist

    第10楼2007/01/29

    问题解决了,原来是做膜片材料时没拿掉盖子,样品和晶体之间根本就没有接触!!! 谢谢各位。

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