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求助!X-ray能量色散光谱仪检测时的样品用量怎么确定

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 我们实验室使用的是帕纳科的Epsilon 3型荧光光谱仪,用来检测润滑油的元素含量,我们一直的做法是在样品杯加入润滑油到样品杯的三分之二处(也就是说每次体积是一样的,当初建立标准曲线时也是一样的体积),然后上机测试。今年一个偶尔的机会,发现我们集团的另一家工厂是每次称取固定质量的样品进行测试。请教各位专家,检测时到底是应该用恒定体积还是恒定质量呢?
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  • 水清鱼读月

    第1楼2018/03/29

    应助达人

    工作曲线的本质是一种比较,对于XRF来说,工作曲线无非是建立荧光强度和元素含量的关系。
    既然是比较,那就要标准品和实际样品保持一致。所以对于你的问题,恒定体积和恒定质量都是可以的,关键是要和标准品保持一致。
    其实对于绝大多数的XRF样品来说,X射线都是不能穿透的,就是通常说的无限厚,只要样品尺寸大于穿透深度,样品量多少其实一点关系没有。比如钢铁或者重金属的氧化物,通常穿透深度就是几十个um,轻金属或者陶瓷类,也就1mm不到。
    但是油品属于轻基体,X光的穿透深度可能在3-5cm的量级,基本上你放半杯都会打穿,那为什么我们放个半杯就好了呢?
    原因有两个,一个是前述的本质是比较,第二个是所谓的楔形效应。EDXRF中,X光通常并不是垂直照射样品,而是斜着入射,而检测器所张的立体角是有限的,这就导致了真实的测试范围是一个“楔形”,这个楔形的高度,取决于仪器厂家的几何设计,通常来说让你放个半杯就足够超过了。

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  • 横疏影

    第2楼2018/05/16

    跟你们建立曲线时用的样品保持一致就可以了。

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