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【资料】【热点分析】极谱分析方法测定食品中的甲醛

  • 云中漫步
    2006/12/25
  • 私聊

电化学综合讨论

  • 极谱分析方法测定食品中的甲醛

    甲醛是一种毒性很强的、破坏生物细胞蛋白质的原生质物质。在食品的生产、加工与运输环节,一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在或是加工中衍生出的及其微量的甲醛不足以对人体造成危害。至今,除了食品包装材料和容器内壁涂料外,没有哪个国家对食品中的甲醛制定限量卫生标准。由于甲醛或甲醛合次硫酸氢钠(俗称:吊白块、雕白块)可以改变一些食品的色感和味觉,在金钱利益的驱使下,一些地区的不法分子向食品中加入了甲醛或吊白块。鉴于此,就需要建立这方面的分析检验方法。

    目前,在我国食品卫生领域已经制定了甲醛限量卫生标准的物质有五种包装材料(包括容器内壁涂料)。对这些材料的检测,德国、意大利、荷兰等国家采用变色酸比色法;英国、日本采用乙酰丙酮比色法;我国卫生标准规定为盐酸苯肼比色法和变色酸比色法及滴定法。针对我国部分地区出现的食品中加入甲醛或吊白块的检验方法,基本上是采用以上这些方法。由于化学法存在着方法稳定性差,特别是受乙醛、酚、葡萄糖等成分的影响较大,故在应用上出现了一些问题。张文德等[1]采用示波极谱方法测定食品包装材料中的甲醛取得了较好的效果,在他们分析方法的基础上,我们将其用于食品中甲醛的测定,得到了较好的结果。

    1 原理

    在酸性介质中,甲醛HCHO或甲醛合次硫酸氢钠NaHSO2·CH2O·2H2O中的甲醛成分被蒸馏出来。甲醛在乙酸-乙酸钠缓冲液中与硫酸肼反应,其生成物在极谱峰电位-0.9V处有一个灵敏的吸附还原波,峰高与浓度成正比。
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  • 云中漫步

    第1楼2006/12/25

    2 实验部分

    2.1 仪器与试剂

    PS4.0型微机极谱仪(北京中卫食品卫生科技公司生产);三电极体系:滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极。

    甲醛标准溶液:吸取2.5mL 36%~38%甲醛溶液,置于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,用碘量法标定,用时稀释至10μg /mL作为甲醛标准使用液;硫酸肼溶液:称取2g硫酸肼置于约80mL水中 , 加温溶解,冷却至室温后在pH计上用5 mol/L KOH溶液调节至pH=5.0,用水稀释至100mL;pH5.0乙酸-乙酸钠缓冲液。所用试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。

    2.2 样品处理

    2.2.1 干燥食品:称取经粉碎的样品5~10g,置于蒸馏瓶中,加入蒸馏水20mL,液体石蜡2.5mL和10%磷酸溶液10mL,立即通水蒸气蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10mL蒸馏水且置于冰浴的容器中,准确收集蒸馏液至150mL。另作空白蒸馏。

    2.2.2 水发食品:取50g试样,加50mL水后用捣碎机打成匀浆。称取相当于原样重量5~10g的匀浆样于500mL玻璃蒸馏瓶中,加200g/L磷酸2mL,玻璃珠,加水至200mL,于电热器上用温火进行蒸馏。若泡沫较多,可加1~2滴硅酮油消泡(也可加3~5g固体NaCl)。收集150mL馏出液。同时作试剂空白。

    2.2.3 可疑水发食品的浸泡液:直接取浸泡液,过滤或离心,滤液或离心上清液待测。

    2.2.4 样品蒸馏液可用于二氧化硫含量的测定,作为在甲醛存在下确定是否有吊白块的依据。

    2.3 测定

    2.3.1 仪器条件设置:扫描起始电位-0.7V,终止电位-1.2V;扫描速度250mv/s;定性误差20 mv;适当量程;线性扫描;参考峰电位-0.9V;标记右峰高;直线回归;二次导数计算。

    2.3.2 标准曲线绘制:吸取甲醛标准使用液0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL(相当于含0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 µg/ mL的甲醛)于6支10ml 比色管中,依次加入2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.6 mL硫酸肼溶液,用水定容至10mL,混匀。依次倒入电解池进行测定,得出标准曲线。

    2.3.3 样品测定:吸取样品处理蒸馏液1~5 ml于10ml 比色管中,加入2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.6 mL硫酸肼溶液,用水定容至10mL,混匀,与甲醛标准系列溶液同时测定,计算出结果。(如果样品中测出甲醛,在蒸馏液中又测出二氧化硫成分,说明样品中加入了吊白块,可由测出的甲醛含量×5.133换算出样品中加入吊白块的含量。)

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  • 云中漫步

    第2楼2006/12/25

    3 结果与讨论

    3.1 线性范围及检测下限:甲醛浓度在0.01~1.0mg/L范围与峰高呈良好的直线关系,相关系数可达0.999,见图1与图2, 甲醛的检测下限为0.01mg/L。



    3.2 pH值的影响:乙酸-乙酸钠缓冲液的pH差异,导致甲醛与硫酸肼反应产物的峰电位有所差异,一般情况下不影响测定的结果,但分析方法的灵敏度会受到一定的影响。

    3.3 干扰实验: 文献报道对于10µg甲醛,当测得峰高的相对误差≤5%时,对于无机物而言:10mg K+、 Na+、NH4-N;2mg Cl-、NO3-、SO2-4、Ac-;1mgMg2+;0.2mgCa2+、SO2-3、F-、I-、BrO-3、SiO-3、NO-2、PO3-4、C2O2-4、;0.1mgCN-;0.05mgFe3+、Pb2+、Ge;0.03mgCu2+、0.02mgAs3+、Al3+、Cd2+无干扰。但Zn2+有正干扰,当加入EDTA总浓度为0.002mol/L时,可至少允许200µg Zn2+,且对甲醛峰高无影响。有机物:100mg甲醇、乙醇、丙酮;20mg乙腈;10mg正丁醇、异丁醇、正戊醇、异丙醇、二甲基甲酰胺;3.7mg乙酸乙酯;1.5mg苯酚;0.4mg乙醇胺、三乙醇胺无影响;乙醛大于1mg时仅在峰电位-1.18V处起波,故对甲醛无影响[1 ]。由于时间的原因,我们未做进一步的试验。

    3.4 对比实验和加标回收率试验:极谱法与乙酰丙酮比色法对比实验的结果基本相同。变色酸比色法的结果本身变异较大。由于数据有限,有待进一步的实验。采用蒸馏前处理样品,几种方法的回收实验结果目前都不够理想,原因有待查找。

    参考文献

    [1] 张文德等,食品包装材料与容器涂料中甲醛的示波极谱测定方法的研究 《分析科学学报》第16卷第2期 2000年4月

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