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GC-MS标准曲线做不好

  • 洪志勇16109
    2018/04/13
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 仪器thermo gc-MS 最近做标准曲线的多种指标线性老是不好，现列举几个例子。
    1.吹扫的土臭素和2-MIB为例，色谱柱为HP-5MS 外标法 色谱条件如图：

    配制的标准曲线浓度为0.2-2ppb，具体配法为依次取中间液1ppm，分别取1uL,2uL,3uL,5uL,10uL注入5mL装有纯水的注射器内。可是标曲出现的结果基本不成线性。如图

    做过好几次，基本都是这个现象，浓度高的点呈往上漂的趋势。
    2.以液体进样以有机氯为例 参照HJ-699 方法
    柱子TG-1701MS 不分流进样 外标法
    标准曲线配制，以丙酮中33种混标，用正己烷稀释10ppm,然后稀释至0.02-1ppm(逐级稀释和直接用10ppm稀释都配过），结果差不多，这附上2个化合物的标曲，不一一附图了。

    各种配制手段都试过了，也找过不同人员配制，问题都差不多，如果不要前面的点，这样标曲的负截距太大。现在一直也找不到什么好的原因，有thermo气质也有出现这种情况吗
  • 分
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:发帖。
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    +关注 私聊

  • yzguo

    第1楼2018/04/13

    全扫描？浓度有点低。

0
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  • GRANT

    第2楼2018/04/13

    应助达人

    吹扫我记得培训的时候，工程师说可测5ppb, 你配置0.2-2ppb，是检测标准里给出的浓度范围吗？

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  • 洪志勇16109

    第3楼2018/04/13

    是的

    GRANT(fatinsect) 发表:吹扫我记得培训的时候，工程师说可测5ppb, 你配置0.2-2ppb，是检测标准里给出的浓度范围吗？

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  • 洪志勇16109

    第4楼2018/04/13

    SIM扫描

    yzguo(yzguo) 发表:全扫描？浓度有点低。

0
    +关注 私聊

  • wenpc

    第5楼2018/04/23

    应助达人

    HJ699你不要最后两个点。配成10ug/L，20ug/L，30ug/L，50ug/L，100ug/L，200ug/L，300ug/L试一试。标准上都是用内标法来做的，你用外标没问题么？这个是内标的曲线来的。

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  • forth

    第6楼2018/04/25

    应助达人

    GCMS做这么低浓度的不好做，SIM也就是PPB级别，你把浓度提高试试

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