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大米GSB1,GSB22质控样测硒只得50%左右

Insm_1bcdad17

2018/04/13

原子荧光光谱（AFS）

按照国标测质控样GSB1,GSB22中的硒，结果只得50%左右，标曲的酸度是15%的盐酸，样品的酸度也是15%盐酸，载流是5%盐酸，还原剂是0.2%的氢氧化钾和1.5%的硼氢化钾。前处理：样品称0.5g,200度微波消解20min,消解了两次，取下赶硝酸，赶至0.5ml左右，加入2ml的浓盐酸，赶至0.5ml，再重复此步骤一次。取下，冷却至室温，用15%的盐酸定容至10ml。求助各位大神，帮忙分析分析。

分
该帖子已被版主-李三疯加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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symmacros

第1楼2018/04/13

应助达人

请问用什么仪器测定？

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Insm_1bcdad17

第2楼2018/04/14

吉天8330
symmacros(jimzhu)发表:请问用什么仪器测定？

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GRANT

第3楼2018/04/18

应助达人

应该是移到原子荧光相关版块的话题

另：出现回收率偏低的情况，要核查下试剂器皿空白，微波消解的气密性和消解是否彻底，赶酸是否有溅出导致损失，还有标准溶液的配置，是否用了不同源的标准溶液来做质控，质控做得如何等等

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Insm_1bcdad17

第4楼2018/04/22

我本来也是放在原子荧光那模块的，后面，它就自己跳到这模块…… 微波消解的时候，有一组总是不断放气，有一组也没放气。而且，我们每组都消解两次。消解应该是完全了的吧。我们标曲和样品都是拿15%的盐酸溶液来定容的。质控样，我们拿了大米和小麦来做，都是只测得质控样标明值的一半而已

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李三疯

第5楼2018/04/26

应助达人

取样加酸后有没有过夜冷消化了？有可能是放气造成了损失

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wangjunyu

第6楼2018/04/30

应助工程师

你带一个控样进去试试看

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Insm_1bcdad17

第7楼2018/04/30

我就是做质控样，用了GSB1和GSB22,还有小麦的质控样，做的结果差不多都是只得一半而已
wangjunyu(wangjunyu1113)发表:你带一个控样进去试试看

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Insm_1bcdad17

第8楼2018/04/30

空白很低，几乎是没有的。而且，微波消解也像平时那么消解，赶酸的话，我们直接用微波消解罐赶的，那么长，应该不会有溶液溅出。而且，我们赶酸是150℃，赶了差不多两个多小时
GRANT(fatinsect)发表:应该是移到原子荧光相关版块的话题

另：出现回收率偏低的情况，要核查下试剂器皿空白，微波消解的气密性和消解是否彻底，赶酸是否有溅出导致损失，还有标准溶液的配置，是否用了不同源的标准溶液来做质控，质控做得如何等等

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Insm_1bcdad17

第9楼2018/04/30

微波消解那一步，我们试了一下，消解两次和加双氧水，两个效果是一样的，最终值还是只得它标示值的一半左右而已
Insm_1bcdad17(Insm_1bcdad17)发表:空白很低，几乎是没有的。而且，微波消解也像平时那么消解，赶酸的话，我们直接用微波消解罐赶的，那么长，应该不会有溶液溅出。而且，我们赶酸是150℃，赶了差不多两个多小时

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huangza

第10楼2018/05/08

应助达人

15%盐酸是不是太高了啊。我们一直用的是5%盐酸，还有加入硫脲与抗坏血酸溶液，效果挺好的；
不过标准上使用的铁氰化钾溶液

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