食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯
图1 酸性条件下分析结果
图2 磷酸二氢铵条件分析结果
图3 MGII小粒径短柱分析结果
图4 丙酸钠单标分析结果
如图5结果所示，将7种添加剂各取100 μL后稀释到1 mL配制混合标准品时（第一次混合样品，终浓度为各0.1 mg/mL），未见富马酸二甲酯峰出现，此时再将此溶液与富马酸二甲酯单标以4:1比例混合后（第二次混合样品，富马酸二甲酯终浓度0.28 mg/mL，其他为0.08 mg/mL），富马酸二甲酯峰出现，同时2号峰峰面积增大。富马酸二甲酯单标进样无异常。因此富马酸二甲酯在混合溶液中可能存在降解反应、溶解度不佳或其它原因，导致出峰行为异常，建议对该物质性质进行考察，或进行方法学验证。
图5 富马酸二甲酯分析结果
综上所述，使用CAPCELL PAK C18 MGII S3; 4.6 mmi.d. × 100 mm色谱柱可在20 mmol/L磷酸二氢铵-乙腈条件下基本实现7种常见食品添加剂的分析，但丙酸和富马酸二甲酯出峰异常，建议进一步进行方法学验证。
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三耀精细
第3楼2019/03/11
我们很多客户也反映过国标5009.121方法脱氢乙酸拖尾的现象，我们技术中心也进行了相应的流动相调整，您可以看到在上述实验条件下，脱氢乙酸出峰正常，没有拖尾。
建议:
1、按上述方法，更换流动相为磷酸+乙腈 或者磷酸二氢铵+乙腈;
2、按上述方法，更换色谱柱—CAPCELL PAK C18 MGII.
下面是国标方法的色谱图，您也可以参考一下。
《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法》的分析——CAPCELL PAK C18 MG[/url]
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