钢铁样品中，高频红外碳硫仪超低碳分析要点？

具体什么情况

应助达人

不明白楼主想说什么？

应助达人

最近单位事情有些多，碳硫板块终于有新帖啦。
高频红外碳硫仪分析超低碳要点，或者说注意事项更合适。
主要从以这几点考虑。
一，防止污染。1*尤其是避免钻，车，铣引入的油污污染。这样会造成碳含量偏高，波动性也大。另一方面，很难用丙酮，乙醚，四氯化碳，乙醇等清洗掉，这对超低碳的测定影响很大。2*避免测定过程中，手碰到引入污染，另一方面使用的镊子，坩埚钳也要注意清洗。
二，控制助熔剂，坩埚，氧气等耗材的空白值，确保获得较低，且稳定的空白，尤其是稳定性非常关键。一方面，使用碳残量更低的钨粒，纯铁，锡粒，也可以考虑干燥处理。另一方面，使用更高温度灼烧的坩埚，一般是1000到1200摄氏度，四小时。我们通常是早上上班放进去，下午下班断电。超低碳时可以考虑使用1350摄氏度，时间不低于4小时。必要时，使用高纯氧气99.999，空白值较普通氧气更低，更稳定。
三，空白测定与条件的一致性。除了上面一条从耗材角度控制空白值。还要注意空白值检测条件，比如积分时间，最小积分时间是否和样品出峰结束时间较符合。另外，各种助熔剂试剂的添加量也要高度一致。
四，仪器自身的稳定性。因为是超低碳检测，还要关注仪器自身状态。能不能实际达到这个检测能力。如果可以，清理灰尘陷阱，防止过多粉尘吸附解吸造成数值波动。还有，碱石棉，高氯酸镁要确保正常，原因和上面类似。

应助达人

回头再总结总结，如果可以，欢迎大家一起把各种型号碳硫仪常见问题，检测注意事项提出来，共同写文章，或者组队参加原创大赛

应助达人

手机发帖，电脑里有几篇相关文献，如果需要可以私信我。

红外碳硫仪常规含量很好做，超低碳就有难度，主要表现在精密度不好，比如钢铁样品中C含量在0.002%左右的样品。
我认为主要有以下几点：
1，坩埚要灼烧，1200℃，4小时。GB/T20123标准推荐1000℃或1350℃，但是1350℃是硅碳棒加热元件的极限，除非用硅钼棒，但是硅钼棒马飞炉价格贵3倍，实践证明1200℃也有好的效果。
2，灼烧以后的坩埚可以放在400℃马飞炉中保温备用，防止吸水和吸附碳。
3，超低碳一定要做空白试验，常规含量倒是不用。
4，要有定值可靠的标样，曾经遇到过2个标样对不起来。
5，几个样品称样量尽量一致，包括助溶剂。
个人经验第2点非常重要，曾经按照GB/T20123标准做，坩埚没有保温，冷却拿出来以后直接放在常温干燥塔中备用，精密度很差，保温以后数据有了质的飞跃。
大家踊跃探讨。

应助达人

标样打架确实存在啊，钛合金氧氮氢领域更甚

本人做过不少超低碳含量的样品，对于钢铁或合金材料，低碳在10-20PPm，低硫在3-5PPm，精度能够保证。
个人总结一下，认为污染等因素存在的可能性较小，影响因素主要有以下几点：
1. 池电压的稳定性，碳硫释放曲线是根据池电压的变化生成，做超低含量，池电压的变化必须极小；
2. 高频启动对池电压的影响，也就是高频干扰，当高频启动时，会造成池电压的小幅波动，产生背景值；
3. 氧气空白、干燥剂等对释放曲线的影响，吸收不完全，会较大程度的影响分析结果；
4. 其他方面，如助熔剂、坩埚等空白不稳定造成分析结果的偏差。

我认为应该注意以下内容：氧气纯度，电压稳定，气路干净，干燥剂、吸收剂更新，坩埚空白稳定，助熔剂无波动。高频功率设置与样品熔融所需温度匹配。标准物质可靠。分析条件设置合理。实验室恒温和湿度符合分析要求。仪器本身无高频干扰，红外检测池保持恒温无温度漂移而不产生线性漂移。标准物质与分析试样要基体材料一致，校正仪器系数称量与分析样品取样重量一致。天平精确称量与输入计算机的重量一致，每分析一组后再分析一下标准物质看看是否有再现性.平时要养成良好的操作习惯。应用工具不产生交叉污染。等等！