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关于GC的异常峰问题

  • 你一见我就笑2169
    2018/05/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 在测试GC样品时,出现了四个异常峰,四批样品均出现了(该样品以往批次均未出现过该杂质,包括购买的两批标准品里也出现了),但空白在该位置确实没有任何杂峰(每个样品进样之前,均进了空白,且重现性很好)。
    该仪器平日里做中控样品较多,个人怀疑是仪器的某个部件脏了造成。
    联系了工程师,询问:若是仪器有残留物或某个部件脏了,空白带不出来杂峰,而运行样品时,可以带出来杂峰,这种情况在理论上是否讲得通?回复时:一般不会,要不空白和样品里都有,要不都没有。
    后续,清洗了导针槽、进样口、分流平板,更换了隔垫、衬管,重新复测该样品时,有三个异常峰确实消失了,有一杂质峰与之前相比也小了许多(之前0.4%,之后0.04%)。
    和大家交流一下:这是什么原因所致?是因为清理仪器前,某些残留物造成该样品降解出现的异常峰吗?还是说只是该残留物在运行空白时没有被带不出来,运行样品时被带了出来而已?
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  • xiaogumd11

    第1楼2018/05/15

    应助达人

    是检测什么物质,空白没有任何杂峰,可以排除色谱柱的问题,标准品也出现,是不是该物质降解了?比方说有机氯就会出现此类现像

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  • yifan1117

    第2楼2018/05/15

    可能是空白运行时没有带出来。

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  • 你一见我就笑2169

    第3楼2018/05/15

    纯度要求99.5% 所以保险起见在每个样品之前都穿插了空白,且所有的空白都可重现。
    样品用甲醇溶解,空白也是甲醇,空白确实没带出来,样品里也确实有。

    yifan1117(yifan1117) 发表:可能是空白运行时没有带出来。

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  • 你一见我就笑2169

    第4楼2018/05/15

    检测的是己二醇,降解的话有可能,我的疑问是:会不会刚好残留的某些东西,加速了产品的降解。因为以前的批次未出现过该异常峰,且在清理仪器后重新进样确实恢复正常了。

    xiaogumd11(v3247983) 发表:是检测什么物质,空白没有任何杂峰,可以排除色谱柱的问题,标准品也出现,是不是该物质降解了?比方说有机氯就会出现此类现像

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  • zyl3367898

    第5楼2018/05/15

    应助达人

    可能是衬管污染了,空白时不出,标准品时出,这个说不准,还是换新衬管才行。

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  • 安平

    第6楼2018/05/16

    应助达人

    具体条件说说为好。

    有图为好

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  • yifan1117

    第7楼2018/05/20

    这就比较麻烦了。

    你一见我就笑2169(v2650137) 发表: 纯度要求99.5% 所以保险起见在每个样品之前都穿插了空白,且所有的空白都可重现。
    样品用甲醇溶解,空白也是甲醇,空白确实没带出来,样品里也确实有。

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  • 荆棘鸟

    第8楼2018/05/20

    应助达人

    既然清理了所有部件后三个峰消失了,一个峰减少十倍,说明问题还是系统被污染导致的。

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  • 荆棘鸟

    第9楼2018/05/20

    应助达人

    随着进样的持续,不挥发性杂质会导致进样口和色谱柱污染,这些污染物(可能已炭化)会对组分的保留产生影响,产生降解峰,或导致峰拖尾,保留时间变化。这些是可预见的。也体现仪器维护的必要性。

    你一见我就笑2169(v2650137) 发表: 检测的是己二醇,降解的话有可能,我的疑问是:会不会刚好残留的某些东西,加速了产品的降解。因为以前的批次未出现过该异常峰,且在清理仪器后重新进样确实恢复正常了。

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  • 荆棘鸟

    第10楼2018/05/20

    应助达人

    该残留物在运行空白时没有被带不出来,运行样品时被带了出来而已? 这种可能性不太大。要有都有,要没有都没有,可能性较大的是空白中没有被测物质,所以没有峰,标品和样品中有,这些组分被影响了产生了杂峰。

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