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xrd峰无法匹配

  • 北漂贝壳
    2018/05/27
  • 私聊

X射线衍射仪(XRD)

  • 做Cu纳米线合成,测xrd时Cu的几组峰都能匹配上,但总有两组峰无法匹配出,用的是04版的卡片,里面可能含有的元素为C,O,N,H,Na,下面附上原始文件,请各位帮我分析一下,多谢

附件:

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  • 水清鱼读月

    第2楼2018/06/02

    应助达人

    试试PDF#00-44-1193这张卡片,这个成分是AlMn合金,不知道是不是你的样品有污染?
    建议将你的样品去做个WDXRF,确定一下样品的元素组成,定性半定量就可以了,特别注意含量在1%以上的元素组成。另外注意,即使是WDXRF,也测试不了较低含量的C、H、O、N。
    另外,你这个谱图很明显30°前都没有衍射峰,所以你选择10-80°的扫描角度范围是不合适的,你应该往高角度扫,比如30-120°。不是每个样品都要用10-80°,这显然不是个合适的操作。

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  • 小偷爸爸

    第3楼2018/06/03

    我个人建议你在哪里做XRD就在哪里标定,一般来说,学校的数据库是很全的,也基本上是最新的,因为学校买的起。其实做XRD之前你最好做个成分分析,哪怕是能谱都行。对于金属样品,10-80确实不是个好区间。而纳米线合成中是否有其他元素,你一定要确定好。

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  • 小偷爸爸

    第4楼2018/06/03

    其实如果它的样品某种相小于百分之3,慢扫都不一定出得来。

    水清鱼读月(loaferfdu)发表:试试PDF#00-44-1193这张卡片,这个成分是AlMn合金,不知道是不是你的样品有污染?
    建议将你的样品去做个WDXRF,确定一下样品的元素组成,定性半定量就可以了,特别注意含量在1%以上的元素组成。另外注意,即使是WDXRF,也测试不了较低含量的C、H、O、N。
    另外,你这个谱图很明显30°前都没有衍射峰,所以你选择10-80°的扫描角度范围是不合适的,你应该往高角度扫,比如30-120°。不是每个样品都要用10-80°,这显然不是个合适的操作。

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  • 水清鱼读月

    第5楼2018/06/04

    应助达人

    大多数情况下确实如此,不过也不一定哦。能不能扫出来看3点:(1)该物相结晶情况与布拉格反射能力,比如石英SiO2就很强,蒙脱石就很弱;(2)基体的组成;如果样品是重基体,那么真正参与衍射的体积就小,检出限就高;如果是轻基体,峰就会强很多;(3)扫描的速度或者说每步的停留时间;慢扫,每步的停留时间越长,则检出限就越低;比如石棉定量测试,GB上写的测试时间就是10-20s/0.02°。

    小偷爸爸(v3050889) 发表:其实如果它的样品某种相小于百分之3,慢扫都不一定出得来。

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