2018年环境样品监测技术培训总结
一、 污染源烟气VOC监测方法与技术-田一平 湖北省站
主要介绍：
①VOC的概念和定义
②VOC的采样方法
③VOC的分析方法
④VOC采样和分析的注意事项
从各个国家和世界卫生组织都说明了下对于VOC挥发性有机化合物的不同定义，一种是普通意义上说明什么是挥发性有机物，或者再什么条件下是挥发性有机物;一种是环保意义上的定义，强调挥发和参加大气光化学反应的特征。
对于采样方法一般是针筒抽气、吸附管采样、气袋采样、苏码罐采集集中方式，其中苏码罐采集覆盖更全面且种类更齐全，但更适用于低本底的污染气采集，因为本身苏码罐的硅烷化惰性处理和确认彻底清洗到本底值达到质控限制要求，尤其高浓度污染气难以清洗或者清洗时间过长。另外注意到就是吸附管采集，涉及到不同吸附剂和材质本身的惰性，比表面积，吸水等因素干扰，tenax适用范围难以采集和捕集到C6以下物质，而更换石墨化炭黑Carboxen A/B/C等其他吸附剂或者国标提倡的组合式吸附管分段式吸附和捕集VOCS成本也比较昂贵.
另外对采样点位布设和采样频次以及采样废气注意事项，如加热除湿，另涉及到一点疑惑细节，就是气袋采集的样品另外需要对烟气脱水装置中冷凝水同步分析，在此处没有过多说明和讲解，冷凝水中的是按照水质中的挥发性有机物国标方法测么？废水？地表水？另外此处冷凝水如何收集细节？收集多少？如何定容？等一系列问题没有讲解清楚。
分析方法主要集中目前几个国标，尤其是759和环保部2018挥发性有机物的监测方案，尤其环境空气中VOC监测覆盖另外的PAMS 57种（目前国标给定是57中臭氧前体，EPA标准已经涉及到60几种物质，涉及到C2-C12的非甲烷碳氢化合物）另外就是TO-15 /TO-14/TO-17几个标准参考。
二、 环境空气中VOC监测及应用技术解读 -陈楠 湖北省站
主要介绍：
①VOC的定义和监测背景
②VOC的监测技术
③VOC的监测的质控保证
④VOC监测数据和调查的应用
主要介绍VOC监测几种技术：A.在线采集（包含PTR-MS质子转移质谱技术）：时间分辨率高和空间分辨率高 B.离线采集：⑴不锈钢苏码罐采集全空气样品⑵采样袋采集全空气样品⑶吸附柱采集芳香烃和高碳烷烃⑷衍生化采集羰基化合物⑸固相微萃取采集四氯乙烯、甲基环己烷、乙基苯、壬烷、苯、甲苯、二甲苯等 。
几种前处理技术：A在线无需预浓缩（PTR-MS直接进样分析，但分析因子种类受限） B.有预浓缩 ⑴吸附浓缩⑵低温浓缩⑶超低温冷凝（三级冷阱）液氮制冷（柱箱制冷，一罐液氮基本可以正常分析100-150个样品，是否会造成冰堵？），电子制冷。
分析检测：⑴传感器法：PID⑵气相色谱法⑶气质联用法⑷液相色谱法⑸质谱法：四级杆、离子阱、TOF⑹光谱法:如FTIR红外光谱法、DOAS等⑺电化学法等。
质控保证：有整个详细监测布点和方案，有清晰的作业指导书SOP流程图，从采样到样品分析（标准曲线，仪器调谐和校准，内标的响应跟踪和数据的偏差等等）和数据处理（内在逻辑关系，建立数据库并建立时间序列对每种物质浓度、组成、区域分布变化规律和来源，光化学反应活性生成机理和特征等方面一一去识别并加以管控等等），记录归档，建立数据库云数据大平台，根据各种观测参数，光解速率，气象参数（风向、风速等）、生成机理、光化学活性和污染特征等等建立本地的污染源调查和绘制本地EKMA曲线（不同观测期内EKMA曲线不一样，导致不同时期段所需控制的主要污染因子不一样）从而更好及时管控污染源头的排放和减排。
在大气中CH4活性较低，但成分比例较大，另外VOCS参与光解反应，产生HO2/RO2基团，消耗O3,破坏对流层O3平衡（氧化、光解）。
三、土壤样品制备与质量控制技术要点 -湖北省站 熊晶
①土壤污染物筛选
②样品制备技术要点
⑴场所、设备、环境设施要求
⑵人员要求
⑶制备操作技术要求
③质量保证与控制
土壤污染主要是进入土壤环境的污染物质 量和速度超过了土壤能承受的容量和净化速度，破坏土壤环境的自然平衡，引起土壤的组成、形状改变、功能失调、质量下降等特征。
主要特点是:⑴隐蔽性和滞后性，不容易及时发觉
⑵持久性和不可逆性：难以通过稀释和扩散自净来消除，基本不可逆转。
⑶累计性和地域性：土壤对污染物吸附和固定，从而长期留存于其中，且各地域土壤性状不一致。
介绍几种土壤样品有机前处理提取技术：⑴索氏提取，对分析物选择性好，沸点低，便于纯化和浓缩，毒性低。⑵超声萃取，萃取速度快，简便，萃取结束需进一步离心分离，时间短，常见溶剂，丙酮、石油醚等。 ⑶酸碱处理萃取法：萃取液中加入酸碱处理过的硅胶改善萃取效果和提高回收率等 ⑷蒸汽相萃取，所得产物可直接上机，如顶空等。⑸超临界流体萃取，SFE-CO2技术，萃取压力较高，消耗较大。⑹微波辅助萃取法，溶剂用量少，重现性高，副反应少，溶剂利用效率高。
四、气相Intuvo-9000在SVOC中快速分析应用-实朴董事长 杨进
主要介绍土壤中半挥发性有机物的分析技术难点和TPH分析方法的条件优化和柱子仪器参数设置 ，利用安捷伦Intuvo-9000（大概一台报价比正常7890B产品贵20万软票）将分析时间和分析周期缩短提升分析效率和维护次数（该仪器改变传统的升温方式，其升温方式更加快速，且加入记忆芯片模块类似预柱和保护柱子作用，减少维护切割柱子次数和在末端引入反吹模式减少柱子平衡时间）很赞成杨董的理念：⑴第三方应创建自己内部的职业化团队 ⑵将分析流程标准化和精细化⑶优化分析方法和国标，在保证数据准确性同时提高分析效率。
五、水质、土壤环境监测法规详解和检测技术经验分享-国家环境分析测试中心 董亮
介绍了一些水质和土壤分析中难点和经验分享:
如土壤中的样品，鲜样- 提取用丙酮/正己烷 1:1提取（丙酮和水互溶，利用相似相容原理）;干样-二氯甲烷（不溶于水）/正己烷 1:1提取。
TPH分析出峰顺序（标准物质用正构烷烃）首个峰定义为C10，尾峰定义为C40（之后不计），动植物油本身是脂类物质，硅酸镁吸附去除。
六、水质和环境空气中挥发性有机物和SVOC分析技术方案-安捷伦工程师 冯爽
主要介绍安捷伦质谱的专利技术-保留时间锁定RTL 锁定技术-针对柱子切割前后保留时间偏移而导致定性的误差同时也可以实现方法包多台仪器相互转接（e-Method 更新校正表 前需对方法进行保留时间锁定），另外介绍多模式进样口（进样口端程序升温模式，避免进样歧视），主打推广了下QQQ与Q-TOF质谱技术的应用，提高质谱分辨率，避免样品测定的假阳性。
在环境空气中VOCs监测技术中，安捷伦的微孔板流路控制技术好处和DRAMS SWITCH中心切割技术的应用 ，将C2-C3化合物切割到PLOT Q 毛细管柱用FID进行分析，另外将C4以上化合物切割到624/-1弱极性柱子用MS分析。（计算流量、阀切换、无泄漏、无死体积)采用金属密封垫 ，其切割平板本身在柱温箱里面积很小，整个流路惰性好，精确的流量和压力控制，保证切割后基线平稳。
在大气预浓缩系统中采用液氮、电子制冷注意一般-180°C就足够，但在峰行上乙烯会有两个峰情况出现，而当三级制冷到-190°C时候乙烯出峰情况正常。（0.45min电磁阀打开，保证足够的时间被捕集到）而大多时候，一级制冷，冷冻除水并不完全会导致FID基线偏高。 在分析醛酮类化合物时，安捷伦提供UHPLC解决方案，实现4min完全分离（醛酮类物质具有很强的极性和吸附性，另外甲醛容易被罐子吸附）。
安捷伦提供一针分析117种VOCs化合物，（甲醛在FID上并无响应，故在其出峰时间需要切换到MS状态下，FID+MS通道）但此种方法定量没有分开测精度准确。（在准确度要求没那么高，且需要简便方式情况下可以考虑）另外可以单独推出建立专属VOCs数据库，LIbrary Editor -UNKNOW Analysis 未知物定性和确立-批处理和化合物概览Compound at a Glance，能快速了解每个物质的信息和数据。
gc-QQQ、Q-TOF针对颗粒物中SVOC检测方案，利用其更高的灵敏度和MRM扫描速度更快，定性更准确，二次击碎离子碎片的更高的匹配度，对更多未知化合物的筛选和鉴定，如O-PAHS含氧多环芳烃等 ，也可考虑gcxgc 二维谱图，更高的分离能力和分辨率。
七、水中新兴污染物检测技术的发展与应用-安捷伦工程师-黄岱咏
主要介绍水体中抗生素的检测，和药物和个人护理用品PPCPs ,利用QQQ/Q-TOF 高灵敏度筛查和定量和轮廓分析。另外介绍下在线水质分析自动化解决方案Online-SPE技术的，降低人工分析周期，减少大量溶剂使用所造成的二次污染，可增大进样量，富集倍数更高，更高灵敏度（进样量更大，相对于离线SPE),减少繁琐的样品前处理技术，需要更少的样品体积、全自动化基本实现无人看守分析，提高样品通量、降低样品分析成本（在线柱子可以反复使用，离线柱子一般是一次性),TOF精确的判定分子式，和自动二级离子扫描技术，配备一定二级谱库无需标品情况下实现定性确认目标物。
八．先进的实验室管理-理念与方案-安捷伦工程师-胡常亮
介绍安捷伦提供从实验室管理到仪器、人员、操作、分析，维护、行政、预算控制、流程优化、内部审计、实验室搬迁等各方面专属定制服务，其旗下I-LAB实验室信息管理软件设计和操作相比LIMS系统升级免费和便捷化更简便人性化，且数据的安全性和斯坦福大学实验室级别相当。
九、热脱附技术在污染源挥发性有机物检测技术进展-Markes中国 汤莉莉
主要介绍Markes热脱附和吸附管子相比同类产品的性能优异和最新研究吸附管在吸附空气中甲醛取得一定行进展，正在验证过程中，将实现福特公司提出吸附管捕集甲醛的技术进展状况。
十、实验室日常仪器维护保养技巧和规范-安捷伦工程师-王磊
主要介绍气相和气质、液相等仪器常见的异常情况排查和定期维护。
十一、土壤无极元素测定-样品前处理方案选择及其对结果分析大的影响-安捷伦工程师 徐俊俊
主要介绍环境样品分析的难点:
⑴样品种类繁多，基体复杂，高TDS
⑵测定元素种类多，样品量大，浓度范围宽
⑶物理干扰，电力干扰，光谱干扰严重
⑷仪器长期稳定性难以保证
推广几款最新主打产品和解决方案，和高通量分散系统装置，实现快速消解样品和耐盐的仪器产品。
十二、环境有机污染物分析中的消耗品选择和及其影响-安捷伦工程师-吴华
主要介绍仪器耗材，高惰性衬管、柱子、隔垫等耗材。
十三、VOCs在实际分析中应用-天虹环保-韩工
分别介绍环境空气中和水质中VOCs分析技术应用，以及吹扫捕集及热脱附和苏码罐技术介绍，分别有烟气中的气体稀释仪通过软件来实现烟气预稀释和TH-300B冷阱捕集技术以及空气中动态气体稀释仪装置（先将阀切换，气体引入混合一段时间，废气从后面流路排出，面板上设置一定流量和时间、压力等参数然后阀切换回，设置好参数，待压力达到一定时候混合好，连接罐子上，通过上面控制阀，设置配好气体）具体技术引入参考北大。
应助达人
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