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GB/T17141-1997 土壤质量铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法的困惑

土壤固体废弃物监测

  • 第一次接触这样的要求严格按照标准操作的事情。
    对此标准有困惑:
    1.计算公式是不是错的,还是我下载的版本有问题?
    2.为什么该标准中的水分计算会和土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ613-2011中的不一样?
    3.铅标准曲线最大点为50ug/L,理论最大测定量为12.5mg/kg(不稀释,0.1000g,50ug/L时),但是给出的精密度和准确度保证值却是23和33,这什么意思?
    4.接第3,是不是做铅就意味着要经常稀释,那稀释时候空白怎么操作,也要稀释吗?
    5.样品(假如第4时的空白)稀释时候(尤其比较大的稀释倍数如10倍),是不是也要像做矿样一样加入跟定容时候一样的试剂如基体和酸度等?
    分割线------------------------
    我的做法是:
    a.高含量铅(暂时没有遇到镉含量较高的情况,所以单说铅)直接0.1000g,消解定容到100或200mL,一次成型尽量避免稀释的纠结情况。
    b.标准用20uL进样,样品用10uL进样,算做稀释两倍。(这条我也觉得不妥)
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  • skytoboo

    第1楼2018/05/31

    应助达人

    铅基本都要稀释,镉不用,空白不用稀释。机改看情况,如果你仪器自动添加可以不用加

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  • whz_000

    第2楼2018/05/31

    既然都这样,我就奇怪,为什么这么高的含量不用火焰法,我以前的地矿老师告诉我说,先用火焰法像地矿样品那样做出结果,然后就是逆推原始记录。。。不知道国标的制定怎么考虑的?

    skytoboo(skytoboo) 发表:铅基本都要稀释,镉不用,空白不用稀释。机改看情况,如果你仪器自动添加可以不用加

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  • skytoboo

    第3楼2018/05/31

    应助达人

    火焰法铅检出限应该是0.1mg/L,也就是10mg/kg. 你每个样品值都检出限附近,你怎么说你数据准确呢?
    加上,火焰做铅的时候比较飘,你会怀疑人生。
    如果你用火焰逆推,估计会很坑。老老实实石墨炉做吧,小伙子。
    环境样品就是一个坑爹,数据范围大,标准多,各种坑,我至今没爬上来。
    做铅有 火焰法,石墨炉法,ICP-OES法,原子荧光法,ICP-MS法, 火焰法里边还有 直接法,萃取法, 石墨炉也有直接法,萃取法。
    ICP-OES有 水平检测,垂直检测。
    NND,就一个铅有很多玩法,玩得非常欢~
    前处理,还有全消解法,半消解法。

    whz_000(whz_000) 发表: 既然都这样,我就奇怪,为什么这么高的含量不用火焰法,我以前的地矿老师告诉我说,先用火焰法像地矿样品那样做出结果,然后就是逆推原始记录。。。不知道国标的制定怎么考虑的?

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  • 庄子的猫

    第4楼2018/06/01

    看含量,高于火焰测定下限的用火焰,介于检出限和测定下限间的用石墨炉

    whz_000(whz_000) 发表: 既然都这样,我就奇怪,为什么这么高的含量不用火焰法,我以前的地矿老师告诉我说,先用火焰法像地矿样品那样做出结果,然后就是逆推原始记录。。。不知道国标的制定怎么考虑的?

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  • Insm_fe638850

    第5楼2018/06/05

    我测的时候也是空白不稀释,但是如果含量较高,稀释倍数大,这样的话,空白扣的不是就扣多了吗?值会偏低的不

    skytoboo(skytoboo)发表:铅基本都要稀释,镉不用,空白不用稀释。机改看情况,如果你仪器自动添加可以不用加

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  • Insm_fe638850

    第6楼2018/06/05

    我测的时候也是空白不稀释,但是如果含量较高,稀释倍数大,这样的话,空白扣的不是就扣多了吗?值会偏低的不

    skytoboo(skytoboo)发表:铅基本都要稀释,镉不用,空白不用稀释。机改看情况,如果你仪器自动添加可以不用加

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  • m3069716

    第7楼2018/08/02

    火焰法用有机溶剂萃取真难做

    whz_000(whz_000) 发表: 既然都这样,我就奇怪,为什么这么高的含量不用火焰法,我以前的地矿老师告诉我说,先用火焰法像地矿样品那样做出结果,然后就是逆推原始记录。。。不知道国标的制定怎么考虑的?

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  • vision

    第8楼2019/09/19

    现在了,楼主还能看到吗,我也觉得这个国标计算公式是错的

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