液质做标线，配制哪几个浓度？

应助达人

20769是浓缩10倍的，0.58?10=5.8，5.8这个点能落在标曲范围内就行了，标准的那个混合标准溶液是单点法用的

应助达人

0.23是最低点吗？

应助达人

我们不是按标准的检出限来配工作曲线的系列点的，我们是按照GB2763-2016标准的限量来配制工作曲线的，通常农药的限量为0.01mg/kg，前处理过程的浓缩倍数为10，因此工作曲线的浓度是100ng/mL、200ng/mL、300ng/mL、400ng/mL、500ng/mL

应助达人

不是最高点，也不是最低点，而是混合中间液的浓度吧

应助达人

好的也按2763的检出限，去配标准曲线。

大家的配制做法，不也变相印证标准中的检出限对实际检测的意义不大，只是个指导意义。现在的新标都是定量限了

应助达人

新标的定量限，标曲的5个点如何配制？

检出限（有的标准用测定低限，可以视作检出限）5.8ug/kg，定量限约为其3倍多，可以认为是20ug/kg，样品到上机液浓缩10倍，折算到浓缩后的上机液为200ppb，限量如果是0.01mg/kg，折算到浓缩后的上机液为100ppb，所以综合考虑可以设置低点50ppb，高点500ppb，这是遵循国标的做法，但也带来一个问题，高灵敏度的质谱，对于多数化合物来说，500ppb浓度太高了，某些化合物，即便样品不浓缩，1ppb响应也很好，再者，残留实验目标化合物的浓度本身就很低，多数低于限量且可能会落在标准曲线低浓度点之外。

所以，如果一定要做标准曲线，高点浓度最好控制在100ppb或200ppb(某些响应低的化合物除外)，低点浓度可以放的更低一些，样品浓缩倍数尽量小或者不浓缩，对于超限量且超曲线范围的，稀释上机液即可。实际工作中，每天配制工作曲线也是很麻烦的，尤其是基质匹配工作曲线，可以试试采用溶剂标，单点校，相同基质（差不多的也可以）做一个加标回收（利用回收率判断增强或者减弱，进而判断低于限量还是在限量附近需要进一步确认，4种情况我之前有提到过），对于不好判断的，使用内加法（标准加入法）

检出限（有的标准用测定低限，可以视作检出限）5.8ug/kg，定量限约为其3倍多，可以认为是20ug/kg，样品到上机液浓缩10倍，折算到浓缩后的上机液为200ppb，限量如果是0.01mg/kg，折算到浓缩后的上机液为100ppb，所以综合考虑可以设置低点50ppb，高点500ppb，这是遵循国标的做法，但也带来一个问题，高灵敏度的质谱，对于多数化合物来说，500ppb浓度太高了，某些化合物，即便样品不浓缩，1ppb响应也很好，再者，残留实验目标化合物的浓度本身就很低，多数低于限量且可能会落在标准曲线低浓度点之外。

所以，如果一定要做标准曲线，高点浓度最好控制在100ppb或200ppb(某些响应低的化合物除外)，低点浓度可以放的更低一些，样品浓缩倍数尽量小或者不浓缩，对于超限量且超曲线范围的，稀释上机液即可。实际工作中，每天配制工作曲线也是很麻烦的，尤其是基质匹配工作曲线，可以试试采用溶剂标，单点校，相同基质（差不多的也可以）做一个加标回收（利用回收率判断增强或者减弱，进而判断低于限量还是在限量附近需要进一步确认，4种情况我之前有提到过），对于不好判断的，使用内加法（标准加入法）