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新手用AB5500做农残2天的感受

huanwang

2018/06/05

液质联用（LCMS）

星期一：
上午刚开始请了个用过AB5500的老师来指导怎么做。将针泵管路连上离子源的时候，老师犹豫了一会，手机上把图片调出来，确定了怎么连。教我们优化质谱参数的时候，弄了半天，又去把以前的笔记拿出来，把界面调出来，开始手动优化参数，流程如下
1 选择Q1扫描，看看有没有需要的母离子峰出来
2 有我们需要的母离子后，选择Q2扫描，看看定性定量的碎片离子有没有
3 选择MRM模式，输入定量定性离子对，在ramp里选择DP，开始对DP进行优化；DP确定后，再在ramp里选择CE，对CE进行优化，输入优化的DP和CE值，保存文件。
刚开始我选了多菌灵进行优化，首先进行Q1扫描，半天不出母离子峰，老师又折腾了会软件界面，把GS2从 0改成跟GS1相同的值55，还是不出母离子峰。我去看针，觉着针一点都没往里面推进，开始怀疑是堵了，针泵到离子源外面的那段管路确实不通，用50%甲醇手动推了三次，到液体成直线喷出，再连上离子源（这次没有经过双通，直接一根管路连上离子源）。又把离子源用针泵冲洗了一阵子，恩，12点了，该吃午饭了。
吃完午饭接着干活。好像好了，很高兴能出峰了。下午做了几个标准品的优化，感觉很简单，AB5500只需要优化DP和CE，真好。虽然下午很顺利，但是心里还是不踏实，有几点不解： 1 我看论坛里的AB资料，针泵进样优化时AB4000这些好像GS2参数设为0 2 标准方法里面的DP参考值都挺低的（30、40等等），为啥我优化出来的DP值那么高，都80、90、100左右了。 3 下午下班回家还想着怎么知道优化的条件下的定性定量离子对稳定不稳定呢，要是不稳定，那么重复性就不好，还怎么定量呢？
星期二：昨天晚上一个接一个的梦，梦里都是自己在做质谱。早上还醒得特别早，没精神。希望今天一切顺利。接着优化标准品质谱参数。
上午似乎比较顺利，几组标准品定量定性离子都出峰了，虽然有的响应特别低，大概也就几千，能出峰我就很高兴了。但是很奇怪烯酰吗啉的灵敏度很高的，为啥响应也那么低呢？
下午开始问题明显了。吃完饭回来进的涕灭威，找不到母离子峰，重复进样N次，怎么也找不到。老师来了，折腾了会，又把TEM从 0 改成 550 ，针泵的速度从7uL/min依次改成20、30、50都不行。上网查了下，论坛里的某个帖子里有个老师回复说用AB5500做涕灭威及其代谢物完全没问题。我又换成别的标准品进样，还是不行。难道又堵了，试了下，针泵到离子源的管路是通的。按START，直接手推50%甲醇进离子源，这次涕灭威的母离子出来了，但是我进的是50%的甲醇（本身就是洗针液，可能洗针液被污染了？），反复手推50%甲醇3次。换成涕灭威再用针泵进样，还是不出峰！改成用手推涕灭威进样，出峰了，响应还可以，难道以后都用手推？？快下班了，先凑合人工进样吧。老师说要不明天把离子源拆下来清洗下吧。我说泵是不是也有问题，我总觉的针好像没怎么动，老师看了看泵油，确实不多了。但是换泵油的话就要停机！多浪费时间啊。还有昨天和今天上午有些标准品优化的时候响应特别低，今天下午老师说响应太低了，优化没有意义，悲催的是我也不大记得是哪些标准品响应特别低，难道全都要重新再来一遍？？感觉过两天是要通宵的节奏
明天打电话问工程师，看看到底是什么问题。今天晚上一定要早睡晚起，养足精神。

分
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vm88

第1楼2018/06/05

写得真好，看来新仪器还是要多摸索。

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hujiangtao

第2楼2018/06/06

应助达人

看来涕灭威别的液质有的也有问题呀

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weiqing

第3楼2018/06/06

应助达人

熟能生巧，加油！

0

zjn1123

第4楼2018/06/06

应助达人

涕灭威用源内裂解离子作为母离子，116.1/89,116.1/70

0

huanwang

第5楼2018/06/06

谢谢大家的鼓励，今天又学到了一些知识，工程师说质谱优化时，TEM, GS2 设为0。GS1 15就可，DP 不要太高等等。明天连上液相再做。

0

huanwang

第6楼2018/06/06

好的，等明天液质不出峰我就用这2个离子对试一试。谢谢！
zjn1123(zjn1123) 发表:涕灭威用源内裂解离子作为母离子，116.1/89,116.1/70

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huanwang

第7楼2018/06/08

用这两个离子对响应比标准方法上的离子对213/89,213/98响应高10倍左右
zjn1123(zjn1123) 发表:涕灭威用源内裂解离子作为母离子，116.1/89,116.1/70

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zjn1123

第8楼2018/06/09

应助达人

好
huanwang(huanwang) 发表: 用这两个离子对响应比标准方法上的离子对213/89,213/98响应高10倍左右

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huanyu7504

第9楼2018/06/11

涕灭威在各种液质离子源里都有源内裂解……早期的几种离子源用加氨峰也许更好些
hujiangtao(hujiangtao) 发表:看来涕灭威别的液质有的也有问题呀

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yy_0324

第10楼2018/06/12

这项是对农药的分析细致入微。

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