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GCMS测定抗氧剂BHT标曲的问题

可可西里C

2018/06/09

气质联用（GCMS）

大家好：
最近在用安捷伦7000D做抗氧剂BHT的检测，关于标曲一直不满意，想问问各位前辈有没有什么建议
BHT高浓度的点比如1000ppb/2000ppb 始终与低浓度的点如10ppb/50ppb等不能成线性，高浓度点始终在曲线上方，线性0.995都难以达到，但文献在这么宽的范围内却达到了0.999
但个人感觉操作应该没有什么问题，重复过几次都不好，采用的是逐级稀释，用的移液管。
用的正己烷作为溶剂，没有加内标
不知道是溶剂挥发的比较严重还是BHT不稳定，有没有前辈做过这方面大的实验
关于新手小白，还希望大家多指点指点，谢谢。

分
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symmacros

第1楼2018/06/09

应助达人

有可能的，在浓度范围较宽的情况下相关系数不好，有时候可能是二次拟合曲线。还可以考虑用直接稀释到各个浓度点代替逐级稀释试试？

1

m3180044

第2楼2018/06/09

换9mm的拉出极透镜，一换就好。

0

symmacros

第3楼2018/06/09

应助达人

请问安捷伦配几种拉出极透镜？
m3180044(m3180044) 发表:换9mm的拉出极透镜，一换就好。

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m3180044

第4楼2018/06/09

装机默认3mm，还有6mm和9mm可选
symmacros(jimzhu) 发表: 请问安捷伦配几种拉出极透镜？

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symmacros

第5楼2018/06/09

应助达人

请问3,6和9mm的透镜各有什么特点？有什么区别？谢谢。
m3180044(m3180044) 发表:装机默认3mm，还有6mm和9mm可选

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SidLee

第6楼2018/06/09

二次拟合试试看，不衍生氯酚我记得就是二次拟合可以的，bht也是酚类的吧

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m3180044

第7楼2018/06/10

说白了孔径越大，产生的离子飞过得越快，减少在推斥极和拉出极平板间的停留时间。BHT还有比较典型的塑化剂，曲线二次的原因，其实主要就是化合物被离子化后，停留了过长时间，离子再次碰撞其他化合物分子，这类化合物比较容易被离子化，因此浓度越高，碰撞几率越高，这种现象越明显。
symmacros(jimzhu) 发表: 请问3,6和9mm的透镜各有什么特点？有什么区别？谢谢。

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symmacros

第8楼2018/06/10

应助达人

谢谢解释原理。我还以外是那个抗氧化剂。

0

symmacros

第9楼2018/06/16

应助达人

请问楼主用那种拉出极透镜？配了几种？

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symmacros

第10楼2018/06/16

应助达人

有时候有些组分的二次拟合曲线就很好。
SidLee(v2697000) 发表:二次拟合试试看，不衍生氯酚我记得就是二次拟合可以的，bht也是酚类的吧

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