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新色谱柱用第三次出现对称的双峰

  • Insm_b2998d82
    2018/06/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大神们,帮帮忙,刚买的液相Waters色谱柱, 第一次样品出平头峰,第二次用出箭头峰,第三次出现对称的双峰,清洗仪器进样口峰形变丑,是色谱柱哪里污染了吗?仪器污染?还是样品浓度问题?清洗色谱柱第二天还是出现双峰啊,怎么办啊~
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  • 有水有渝

    第1楼2018/06/09

    应助达人

    你的进样量不一样吗?检测的物质与色谱条件方便说明一下吗,压力有没有越来越高?

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  • 支点

    第2楼2018/06/09

    应助达人

    平头峰一般是检测器过载要减少进样量;双峰一般可能是二次进样也就是进样器或柱头脏了清洗一下,也有可能是样品溶液与流动相相差较大需要更换初始流动相做容积。

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  • dadgoh

    第3楼2018/06/10

    应助达人

    降低样品浓度

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  • 夏天的雪

    第4楼2018/06/11

    应助达人

    平头峰,是浓度太大了,能否说一下您的待测物质是什么以及色谱条件

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  • Insm_b2998d82

    第5楼2018/06/11

    柱头脏了该怎么办呢?,应该是柱头脏了,样品溶于甲醇,可是分别用梯度10%,50%,90%的甲醇,冲洗洗了两天,出峰还是分叉了。

    支点(zhx_fs_ln) 发表:平头峰一般是检测器过载要减少进样量;双峰一般可能是二次进样也就是进样器或柱头脏了清洗一下,也有可能是样品溶液与流动相相差较大需要更换初始流动相做容积。

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  • Insm_b2998d82

    第6楼2018/06/11

    降低,连接主峰前面还是分叉了,分叉峰

    dadgoh(dadgoh) 发表:降低样品浓度

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  • Insm_b2998d82

    第7楼2018/06/11

    检测物质,检测标准品对氨基苯酚,进样量不变,关键用旧色谱柱主峰就是出一个色谱峰

    有水有渝(xky0230699) 发表:你的进样量不一样吗?检测的物质与色谱条件方便说明一下吗,压力有没有越来越高?

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  • Insm_b2998d82

    第8楼2018/06/11

    同一根色谱柱,第一次用,检测标准品就是对氨基苯酚,然后第一次检测是平头峰,第二次检测就是很尖锐的峰了,就是上述第四张色谱图,第三次检测就是二三两张色谱图。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:平头峰,是浓度太大了,能否说一下您的待测物质是什么以及色谱条件

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  • ggxxdd2000

    第9楼2018/06/11

    你这个现象是柱子过载或样品吸附,新柱子使用前是否达到柱平衡,用纯甲醇0.2流量长时间冲洗或把柱子口(进样口)端的过滤筛超声冲洗,还有样品浓度也降低吧

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  • hnteng

    第10楼2018/06/12

    样品浓度太浓了!这都顶天了!
    可以看出,你从来没接触过液相色谱,也没受到任何正规培训。这样不行啊。不能蒙头脑袋就上,这是精密仪器。

    先降低到原浓度的50到100分之一试试。

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