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5-溴戊酸的含量测定

thp2001ywtk

2018/06/14

液相色谱（LC）

大家好，有一个产品需要测5-溴戊酸这个杂质，请问有什么液相方法好，我用50mM的磷酸二氢钾做A相，B相是乙腈，梯度洗脱，问题是但样品运行到梯度A，B两相比例发生改变是，压力曲线不光滑啊，老是呈锯齿状。当A B两相到最后的比例稳定以后，压力曲线又变得光滑了。请问大家这个问题怎么解决。？如果磷酸二氢钾的浓度太低的话，样品的杂质峰又会被样品主峰所包含。不能检测出！！请问大家有没有更合适的盐么？

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tiantaishan

第1楼2018/06/15

应该是基线波动不是压力曲线吧？紫外吸收弱，测定波长应该是200左右，梯度改变，流动相变化引起吸收变化，测定低含量影响更大。流动相脱气，能分离的情况下，最好等度，或降低梯度变化，使流动相变化较慢一些。

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夏天的雪

第2楼2018/06/15

应助达人

走梯度的时候压力曲线有问题是正常的，单组份可以考虑用等度方法

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moviehua

第3楼2018/06/15

应助工程师

同意楼上说的，一个方法是把梯度变缓，或者是考虑等度方法。

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thp2001ywtk

第4楼2018/06/15

确定是压力曲线，因为盐的浓度是0.05M了，有点大，跟乙腈混合，乙腈比例升高就有盐析出。所以压力有变化。所以每一针的溶剂峰都不一样！
tiantaishan(tiantaishan) 发表:应该是基线波动不是压力曲线吧？紫外吸收弱，测定波长应该是200左右，梯度改变，流动相变化引起吸收变化，测定低含量影响更大。流动相脱气，能分离的情况下，最好等度，或降低梯度变化，使流动相变化较慢一些。

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有水有渝

第5楼2018/06/18

应助达人

把你的梯度变化过程发上来看一下

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夏天的雪

第6楼2018/06/19

应助达人

梯度变化就是会出现压力波动，磷酸盐浓度低会出现混合，可以提高有机相浓度，通过两种的调节进行分离
thp2001ywtk(thp2001ywtk) 发表:确定是压力曲线，因为盐的浓度是0.05M了，有点大，跟乙腈混合，乙腈比例升高就有盐析出。所以压力有变化。所以每一针的溶剂峰都不一样！

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tiantaishan

第7楼2018/06/19

缓冲盐可以换磷酸二氢铵，溶解度要大一些。必要时可以用磷酸调PH，你测的有机酸，紫外吸收波长短，测的杂质含量低，有机酸调缓冲溶液一般不太适合。

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