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赛默飞原子吸收石墨管的清洗

  • lengxuewuxiang
    2018/06/15
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位同仁好:
    在下最近在用赛默飞的原子吸收光谱仪(型号ICE3300)做铬Cr,但是遇到一个问题,清烧、清洗石墨管时没有信号线显示,也看不到吸收值,所以没法判断清洗石墨管的效果,只能等到开始分析时,看到吸收值比较大才判断可能是石墨管没清洗干净。之前做的岛津的设备是有信号线显示的,可以看到清烧后的吸收值,如果吸收值低于0.01就证明可以了。不知道有用过赛默飞的原吸的朋友,是怎么来判断石墨管是否清洗干净的?还望赐教!不胜感谢!
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  • vm88

    第1楼2018/06/15

    这方面夕阳老师是专家。

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  • 夕阳

    第2楼2018/06/15

    应助达人

    楼主不是已经会判断了吗?不进样空测一针,看看吸光值是否低于0.008Abs?如果是则说明石墨管干净了,反之说明还有记忆效应。

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  • 千层峰

    第4楼2018/06/16

    清洗?各家软件不一样,得多摸索。
    热电,岛津设计理念也不一样

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  • 夕阳

    第5楼2018/06/17

    应助达人

    一般石墨炉工作有五个状态:
    (1)干燥
    (2)灰化
    (3)原子化
    (4)清除(除残)
    (5)空烧(清洗)
    在上述的第(4)和第(5)状态看似均是清除清洗的意思,但是最大的区别是,(4)清除的的温度一般是高于原子化温度的100~200度,其目的就是将石墨管里的残存的样品烧出,也就是起到了清洁的作用。可是有些时候,样品中的有些物质在清除状态下由于温度不够,并未能被彻底烧出,尤其是石墨管内壁受损时,残留物质会渗透到石墨管的管壁里,于是就产生了所谓的“记忆效应”,此时就要采取第(5)空烧步骤了。所谓的空烧,就是石墨管达到仪器设计的最大升温状态,一般这个最大温度在3000度左右。在如此高的温度下,大部分残留物均会被烧出,这就达到了清洗的目的了。
    在大多数的仪器里,在空烧步骤,模拟画面会有峰值显示,目的是判断清洗的程度彻底否,但是不会显示吸光值。吸收值只有在原子化阶段结束后才显示。
    现在楼主对于清洗,清烧的阐述很模糊,所以造成了楼上的歧义。

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  • 冰山

    第6楼2018/06/19

    应助达人

    楼主这个问题问得不错,安老师的回答很好。
    虽然此时系统不读数,但若能看到峰形,也可以做为参考,不然就是凭经验了。我用的是PE800,连清除时的峰图也看不到,只能根据样品吸光值决定清除次数,而系统也鼓励这么做

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  • 冰山

    第7楼2018/06/19

    应助达人

    安老师讲的好透彻,学习了

    夕阳(anping)发表:一般石墨炉工作有五个状态:
    (1)干燥
    (2)灰化
    (3)原子化
    (4)清除(除残)
    (5)空烧(清洗)
    在上述的第(4)和第(5)状态看似均是清除清洗的意思,但是最大的区别是,(4)清除的的温度一般是高于原子化温度的100~200度,其目的就是将石墨管里的残存的样品烧出,也就是起到了清洁的作用。可是有些时候,样品中的有些物质在清除状态下由于温度不够,并未能被彻底烧出,尤其是石墨管内壁受损时,残留物质会渗透到石墨管的管壁里,于是就产生了所谓的“记忆效应”,此时就要采取第(5)空烧步骤了。所谓的空烧,就是石墨管达到仪器设计的最大升温状态,一般这个最大温度在3000度左右。在如此高的温度下,大部分残留物均会被烧出,这就达到了清洗的目的了。
    在大多数的仪器里,在空烧步骤,模拟画面会有峰值显示,目的是判断清洗的程度彻底否,但是不会显示吸光值。吸收值只有在原子化阶段结束后才显示。
    现在楼主对于清洗,清烧的阐述很模糊,所以造成了楼上的歧义。

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  • lengxuewuxiang

    第8楼2018/07/03

    谢谢各位老师的讲解,看来还是得自己多摸索仪器,凭经验来判断了。

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  • danren9889

    第9楼2018/07/10

    谢谢楼主分享!

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