微波消解样品钙测出的实际值偏低，同一个样湿法消解钙值结果满意

应助工程师

应该不会出现这种情况，你先把情况详细说明一下

应助达人

一楼老师有道理。微波消解不会弱于湿法消解的

同一个样品采取不同的前处理方式，同一标曲，稀释同一倍数，结果相差甚远。湿法处理，称样0.5g左右，加入15Ml的混合酸，按照国标升温程序，直到冒白烟，转移去25ml容量瓶定容，待稀释。微波消解，称样0.5g加8ml硝酸，微波消解升温程序梯度为120℃40min 160℃20min 190℃40min，赶酸至1-2ml，定容至25ml。

看了一些文献，也有关于这方面的问题。其中一篇说的是镧盐的影响，推荐是最终镧盐溶液含量是2g/l，效果最佳。我们也试过，并没有解决问题。

什么品种样品?微波消解溶清了吗?

结果差异有没有考虑过是试剂空白带来的？也就是两种处理方法是不是都做了样品空白？空白值一致吗？

澄清，奶粉

空白差不多 ，结果低100多

有可能是微波消解后，赶酸步骤冲洗的问题，赶酸前先用2ml一级水冲洗，然后赶酸，赶酸至1ml左右，加少量水洗涤消解罐，带盖摇洗，混匀样品稀释液后上机