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气相TCD出空气峰，分析过程中空气峰逐渐变小到没检出

无刺仙人掌

2018/06/29

气相色谱（GC）

仪器配置：气相色谱——六通阀进样+填充柱（3mTDX-01）+TCD检测器（双通道，参比柱和TDX-01）。
分析项目：永久性气体，载气为氩气，分析——氩气中6中混合标气（氢气，氦气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳）。
仪器温度参数：进洋口（扎针进样口）150℃，柱温100℃（60℃、80℃也尝试过），检测器150℃，桥电流70（60也尝试过）。
所遇到问题：进4个9气瓶（纯氩气）/进4个9（氩气中10%CO），出空气峰（进过室内空气进行时间定性）。进样方式，气瓶直接连接六通阀进气管进样，有通一会气体才掰阀进样。分析过程中，空气峰越来越小，最后空气峰消失，没了，到分析结束不再出空气峰。 ( (6月22日））
接下来的情况更让人猜不透。。。。。
昨天用过，空气峰消失了之后，第二天再次开机，没有上面所说的问题，一直没出空气峰。 ( (6月23日））
过了两天再次测试，也没空气峰（（6月25日））
再过两天，又出空气峰，问题同上（（6月28题））
。。。。
这只是我最近使用的一个时间周期是这样，之前也一样，（（6月19））出空气峰到没峰、同上，（（6月22））接上面再次出空气峰。基本关仪器3天再用就有空气峰。问题同上。

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6种标气的出峰顺序
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六通阀进样，双填充柱，一参比柱，一TDX-1，氩气做载气。
（忽略那堵头，我当时在检漏）
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进的纯氩气，空气峰随着分析越来越小，到没有空气峰。
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进的CO，也是有空气峰，且越来越小。
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分
该帖子已被版主-PAEs加2积分，加2经验;加分理由:话题

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无刺仙人掌

第1楼2018/06/29

你说是漏气嘛，也堵气验了下漏，还有就是隔天用正常。
各路大神来猜想下原因

0

安平

第2楼2018/07/02

应助达人

阀渗漏

0

无刺仙人掌

第3楼2018/07/02

这个我也想过，峰越来越小，这个代表阀渗漏越来越小？
安平(byron1111) 发表:阀渗漏

0

PAEs

第4楼2018/07/03

应助达人

这情况真诡异

0

安平

第5楼2018/07/03

应助达人

做高灵敏分析时，阀一般需要充载气保护的

0

uameoo

第6楼2018/07/04

检查一下是不是阀泄露

0

dadgoh

第7楼2018/07/05

应助达人

阀或管线漏气。

0

p3332151

第8楼2018/07/12

嗯，进样前所有管道都置换载气，10分钟以上。
安平(byron1111) 发表:做高灵敏分析时，阀一般需要充载气保护的

0

p3332151

第9楼2018/07/12

堵死短时间没漏气。还有阀漏气应该一直有那空气峰，这样想合理？
uameoo(v3136092) 发表:检查一下是不是阀泄露

0

p3332151

第10楼2018/07/12

最后考虑的，六通阀有死体积，一段时间不用时里面渗透了些气体。
dadgoh(dadgoh) 发表:阀或管线漏气。

0

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