如何进行HJ680-2013方法的确认

mxl2699

2018/07/01
鹤壁农检联合队

私聊

实验室认可/资质认定

如何进行HJ680-2013方法的确认

作为一家农产品质量安全检测中心，为了能够更好的服务农业企业和农民，2017年12月，我单位进行资质认定复评审和机构认证时，顺应市场需要扩项了HJ680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》。按照要求需要对新方法进行标准证实，标准方法的证实需要做3个项目，检出限、加标回收率、精密度等，这三项都需要进行对样品进行前处理，需要填写标准方法确认记录表，后面要附进样的谱图。
一、检出限确认。本仪器本方法测试出的检出限是0.002mg/kg,详见表1和表2
附表1：标准曲线测试数据
绘制汞的标准曲线，观察线性效果，如下表所示：
表1：汞的标准曲线测试数据

次数		空白		1	2			3		4	5	6
第一次	标线梯度（μg/L）	/		0	0.10			0.20		0.50	0.70	1.00
	荧光强度	/		0	224.44			509.56		1137.11	1611.78	2239.38
	标线公式	y=2242.0831x+19.5135
	相关系数	r=0.99953
第二次	标线梯度（μg/L）	/	0			0.10	0.20		0.50		0.70	1.00
	荧光强度	/	0			465.38	966.19		2347.16		3364.15	4753.64
	标线公式	y=4764.63x-2.5118
	相关系数	r=0.99993

附表2：方法检出限测试数据
连续进行11次空白溶液重复性测试，计算出检出限，测试结果如下表所示：
表2：汞的检出限测试数据

二、加标回收率确认。对样品进行3个不同浓度的加标，加标浓度分别是0.20、0.40、0.50测出的回收率分别是109.5%、109.5%、111.8%详见下表3
表3：汞的样品加标测试数据

平行号		样品含量0.44μg/L
平行号		样品加标1	样品加标2	样品加标3
加标测定结果（ μg/L ）	1	0.6456	0.8455	0.9608
	2	0.6470	0.8461	0.9594
	3	0.6471	0.8441	0.9622
平均值（ μg/L ）		0.6466	0.8452	0.9608
加标量（ μg/L ）		0.20	0.40	0.50
加标回收率（%）		109.5	109.5	111.8

三、精密度的确认。对汞的标准样品进行6次重复性测试，测出的精密度是1.1%。如下表4所示：
表4：汞的精密度测试数据

平行号		汞
平行号		荧光强度	含量 (0.45μg/L)
测定结果（ μg/L ）	1	1000.12	0.4366
	2	972.80	0.4244
	3	1000.92	0.4370
	4	996.78	0.4351
	5	994.81	0.4342
	6	1000.40	0.4367
平均值（μg/L ）		994.31	0.4340
标准偏差		10.80	0.0048
相对标准偏差（%）		1.1	1.1

四、填写标准方法确认记录表。按照所进行的三项确认内容，完整填写标准方法确认记录表，附表5
表5：标准方法确认记录表

五、结论：为了保证检测数据的准确性，在使用新的标准前要对标准进行方法确认。方法验证要做检出限、加标回收率、精密度等，看该方法是否适用本单位的实际工作。方法验证要填写验证记录，设计记录表时要简单，方便填写，内容不要太复杂。