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【第十一届原创大赛】ARL直读光谱仪的两个无样品检测功能

wccd

2018/07/01
分析者端木凯旋队

ARL直读光谱仪的两个无样品检测功能

一、序

总所周知，ARL 直读光谱是直读光谱界的长者，其直读光谱产品在冶金领域具有很高的口碑，ARL 直读光谱检测软件也是功能很不错的。其中应用操作软件有两项无样品检测功能，“疲劳灯测试”和“暗电流测试”，这两项无样品检测主要用于诊断直读光谱是否存在仪器故障的测试，其检测的期间可以有助于光谱操作员判断直读光谱是否存在问题。同时对于已出现故障的光谱仪，此检测的结果也可更好地帮助维修工程师作为判断故障原因的依据。下面简单介绍一下ARL 直读光谱 “疲劳灯测试”和“暗电流测试” 这两项检测功能（图1）的特点及注意事项。

图1 ARL 直读光谱WinOE操作软件界面

二、什么是疲劳灯测试和暗电流测试

1、疲劳灯测试（lamp），也叫灯曝光测试，恒光测试。
疲劳灯是安装在光通路出射狭缝前面的一个电子部件（图2），通常由一个普通白炽灯（早期的直读光谱）或是一组LED发光二极管串接而成（图3），配置一个稳定的直流供电电源，其结构并不复杂。在光谱仪真空光学室内它就是一个普通的可见光光源。之所以叫它为疲劳灯是因为仪器在待机状态及火花台无样品激发时，疲劳灯始终点亮的。当进行样品激发检测时，疲劳灯将会自动熄灭。疲劳灯测试的最终检测结果，将得到的是系统各通道通过PMT所测出的有光光强信号。

图2 手指处为疲劳灯固定灯座

图3 固定支架上的四个LED为组成的疲劳灯

2、暗电流测试（Dark Current），也叫暗信号测试，无光背景测试。

暗电流测试实际是所谓的无光测试，就是在关闭疲劳灯，并且在无样品激发及无任何光进入测量系统（即光学室全黑）的状态下，检测各通道PMT的暗信号及系统的光强信号。暗电流测试最终检测结果，将得到的是系统各通道通过PMT所测出的无光光强信号（图4），它包含了PMT的无光背景噪音信号及电线路本身的背底噪音信号。
疲劳灯测试和暗电流测试是ARL直读光谱操作软件检验直读光谱仪最基本参数的检测功能。

图4 某ARL4460直读光谱仪暗电流测试数据表

三、疲劳灯测试和暗电流测试的作用与特点

疲劳灯测试是疲劳灯在软件的操作下，电路给疲劳灯供电，发出恒定微弱的可见光，通过罗兰元上的出射狭缝（图5），再经过反射镜（图6）反射到PMT光电倍增管（图7）探测光靶上，使PMT有一个基本的工作状态，其目的是为了防止PMT光电倍增管在第一阶段发生眩光，使用疲劳灯可以提高光电倍增管的稳定性，避免在测量时由于PMT的不稳定，而导致最终的检测数据产生一定的误差。

图5 罗兰元上的出射狭缝

图6 固定的反射镜

图7 带有密封保护罩的PMT光电倍增管（检测窗口朝下）

暗电流测试工作原理与疲劳灯测试工作原理是基本相同的，只是光学室关闭了疲劳灯处于无光全黑状态，但作为判断的依据是有所区别的。由于无需进行样品火花激发分析，这样在进行疲劳灯测试和暗电流测试时，大大的方便了操作员和工程师对仪器系统的检查，并可通过此功能快速判断仪器系统的基本参数和性能是否正常。

疲劳灯测试和暗电流测试有哪些作用和特点呢？主要有以下几点：

1、疲劳灯是安装在光栅旁，位于出射狭缝前端，当打开疲劳灯时，疲劳灯就会发出模拟激发台发出的混合波长的光强，此光强代替了激发时各元素所发的光谱（紫外光欠缺）。如果疲劳灯的工作电压稳定不变，就可以理解为疲劳灯发出的光是恒定不变的。
2、判断光学室光路是否异常，开启疲劳灯时，疲劳灯发出的光，照射到罗伦圆上，通过光通道射到PMT，可以帮助判断出射狭缝、反光镜是否正常。
3、判断电子电路是否异常，疲劳灯测试的光强信号，可以帮助判断PMT光电倍增管、负高压、高压衰减、IVFC 通道板、ICS 板等部件是否工作正常。
4、判断数据系统是否异常，测试疲劳灯数据，与安装时候的原始数据比较，出现异常可及时修正或补偿。
5、暗电流测试可判断直读光谱负高压及PMT静态噪音是否良好。
6、暗电流测试可以检测电子元件及电子线路的性能参数。
7、暗电流测试可以判断元素通道是否存在干扰。
8、暗电流测试也同样能帮助操作员和工程师判断仪器系统所出现的问题。
9、在某些特定的条件下，暗电流测试与疲劳灯测试有时也可辅助检查光谱室温度和真空度是否正常。
10、如果灯曝光数据正常说明：电路+出射狭缝+反射镜光路系统正常。
11、如果暗电流数据正常说明：低压电源+负高压+PMT+积分通道板+IVFC+ICS 板电路系统正常。
12、如果样品激发曝光正常说明：电路+光路+光源+气路+真空+冷却+排尘+操作系统正常。

四、疲劳灯测试和暗电流测试应用实例

【故障现象】：
激发点正常，但元素碳、铬随着激发次数的增加，分析值逐渐增高。

【原因分析】：

这种现象很容易被怀疑是环境因素造成参数变化的，因此就用漂移校正来修正，结果是不断的漂移发生，就不断的进行校正，最后使修正因数α和β的值越来越偏离原始状态值，甚至超出了有效范围。经过细心观察和经验积累，发现这种现象总在新更换氩气后出现，表现为激发点正常，氮元素分析结果异常高，这说明氩气中含有氮元素和其它元素成分严重干扰了分析结果，造成了碳、铬分析值逐渐增高。最终判断这种现象是由氩气质量问题造成的。

【解决方法】：

可以先进行灯曝光和暗电流测试，根据检测结果分析碳、铬通道是否存在问题，然后再更换氩气，更换氩气后反复进行样品激发操作，达到长时间冲洗目的，直到恢复碳、铬通道正常值为止。或者反复操作氩气冲洗多次，待碳、铬分析值稳定且接近原始值后，进行一次漂移校正即可。

五、疲劳灯测试和暗电流测试的操作（图8）

图8 任务栏里标注的是疲劳灯测试和暗电流测试

（一）疲劳灯测试操作：

1、在“Production/Analysis → Analysis → Intensitymeasurement”界面，进入未知样品强度测量窗口。
2、单击左上角的【Change Task 】按钮；选择【LAMP 】疲劳灯测试，单击【OK】返回。单击【Sample Details OK】，进行第一次分析。(该测试不需激发样品，所以无需在激发台上放置样品) 单击【AnalysisAgain】，完成11 次测量后,窗口下方出现一系列按钮；
3、单击【Print 】按钮，出现提示框，单击【All Runs + Average 】打印每次分析结果及平均值。单击【Continue】按钮，出现提示框，单击【Yes 】保存结果并返回；单击【No】直接返回。

（二）暗电流测试操作：

1、在“Production/Analysis → Analysis → Intensitymeasurement”界面，进入未知样品强度测量窗口。
2、单击左上角的【Change Task】按钮；选择【DARK 】暗电流测试，单击【OK】返回。单击【Sample Details OK】，进行第一次分析。(该测试不需激发样品，所以无需在激发台上放置样品) 单击【AnalysisAgain】，完成11 次测量后,窗口下方出现一系列按钮；
3、单击【Print 】按钮，出现提示框，单击【All Runs + Average 】打印每次分析结果及平均值。单击【Continue】按钮，出现提示框，单击【Yes】保存结果并返回；单击【No】直接返回。

（三）查看和打印历史存储结果

在许多操作样品测量，疲劳灯测试，暗电流测试过程中，都应及时保存检测结果，作为原始数据。当我们需要这些数据时，可以随时查看和打印保存的结果。

【操作过程】：

1、在“Production/Analysis → Results processing → Resultsdatabase”界面，或按F8 键。进入结果调出窗口；
2、单击左上角【Change Task 】按钮；
3、在左边【Category】框中进行选择：
如果想查看强度、疲劳灯、暗电流测试结果请选择
4、在右边的【Task 】框中选择需要查看和打印的数据所属的任务,例如FE、CR、NI 按【OK 】返回。
5、从【Select 】中选择分析程序，点击【Select】，从中选择相关程序，例如Fe、Cr、Ni按【OK】。
6、设定样品标识符号的范围，时间范围，也可以不设定。从【ResultType 】中选择结果类型。【All】，全部结果；【IndividualRuns】，每点的分析结果；【Average】，平均值。然后点击【OK】。
7、从样品列表中选择相关样品，进行查看、打印、删除等操作。
8、点击【Exit 】退出结果查询。

六、小结

由于疲劳灯的安装位置靠近色散光栅，非专业技术人员或操作者不可自行接触或拆取疲劳灯，必须由专业工程师或经考核合格的技术人员才可以去接触或拆取疲劳灯。在实际操作疲劳灯测试时，操作者是不需要接触疲劳灯的。

疲劳灯测试不是任何通道都有明显的光强计数。对于那些低波段（紫外区）元素通道的光电倍增管（如果是日盲管），因为无法接收可见光，所以就无法测量出光强度来，这并不能说明低波段通道就有问题，因此在进行疲劳灯测试时对检测结果要有一个理性的判断。
暗电流测试主要是体现的PMT光电倍增管的暗电流噪音信号和系统电子线路的静态噪音信号，尤其是判断PMT光电倍增管的性能指标和使用寿命有着很实际的意义，对于判断电子线路模块功能的匹配及性能同样也是很重要的。
简单的说疲劳灯测试和暗电流测试既有助于判断仪器光学系统所出现的问题，又有助于判断仪器电子系统所出现的问题，这可谓是一举多得。因此根据ARL直读光谱厂家的建议，从用户实际分析的需要，对仪器定期（如三个月）操作一次这两项测试，并妥善记录和保留原始检测数据，以便在仪器出问题时进行查阅，是非常有必要的。

【注意】：

1、疲劳灯在工作半小时后，才能给出稳定的光强。此时再进行疲劳灯测试，从数据的稳定性来判断仪器光学和电子系统是否能够稳定工作。
2、这两项测试工作时，由于样品激发光路已完全关闭，所以所测得的光强度计数与仪器光路的光栅、入射狭缝、快门、透镜、激发台及光源等没有直接的关系。
3、疲劳灯测试是直读光谱PMT检测器特有的功能，对于CCD检测器的直读光谱仪是没有疲劳灯测试功能的。
有位长者说：“现代的直读疲劳灯已经没有原来的意义了。它的功能都已经改变了。如果它就是“疲劳灯”已经完全没有必要了！现在的所谓“疲劳灯”已经不是疲劳灯了。现在的疲劳灯对于判断某些故障有一点点用途。”
我个人认为目前ARL的PMT检测器直读光谱产品并没有取消疲劳灯，那么这项检测功能还是有它存在的价值，从维护保养和故障维修的角度来操作这个功能，对判断仪器系统性能和故障分析还是很有实际意义的。

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dyz

第1楼2018/07/01

疲劳灯发出的光是黄色的，可以认为不是混合光。

0

dyz

第2楼2018/07/01

疲劳灯平时都不亮，已经改了很多年了。

0

wccd

第3楼2018/07/02

应助达人

波长在可见光内，白炽灯发的就是黄色的，LED也是用的暖色的。
早期美国 Jarrell-Ash 直读光谱仪就用汞灯（白色光)来描迹。

dyz(dyz) 发表:疲劳灯发出的光是黄色的，可以认为不是混合光。

0

端木

第4楼2018/07/02

分析的太全面了

0

wccd

第5楼2018/07/02

应助达人

呵呵！印证了长者说的话。仅剩下那么一点点作用了！
dyz(dyz) 发表:疲劳灯平时都不亮，已经改了很多年了。

0

沧海青城

第6楼2018/07/03

应助达人

这个太专业，不过最好私自不要碰

0

qianguiyun1

第7楼2018/07/03

应助达人

图文并茂，好文啊

0

dfgj

第8楼2018/07/03

用了这么多年，只知这两个功能是用来分析故障范围的，今天看了老师的无私奉献之作才有了更多的了解，谢谢老师的分亨

0

wccd

第9楼2018/07/04

应助达人

谢谢团长鼓励，太字说不上，只是一点皮毛。
端木(icetrob) 发表:分析的太全面了

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wccd

第10楼2018/07/04

应助达人

你那个OBLF直读光谱应该也有疲劳灯功能的吧？
沧海青城(lgt228) 发表:这个太专业，不过最好私自不要碰

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