原子吸收分光光度法测定水中的铅、镉

伊瑶

2018/07/01
鹤壁农检联合队

私聊

水质检测

原子吸收分光光度法测定水中的铅、镉

工作中测定水中的铅、镉，用的是原子吸收分光光度法（GB7475-87），作为检验新手,首次操作，现将实验过程分享给大家。
1.实验部分
1.1实验仪器与试剂
S2AA Sysem型原子吸收分光光度计、Pb、Cd空心阴极灯、空气压缩机等
Pb、Cd标准溶液、硝酸（优级纯）
实验用水全部为去离子水。
1.2仪器工作条件见表1

表1仪器工作条件

元素	波长（nm）	灯电流（mA）	通带（nm）	燃气流量（L/min）
Pb	217.0	3.5	0.5	1.0
Cd	228.8	3.5	0.5	1.2

1.3标准溶液的配置
配置铅系列标准溶液，浓度分别为（mg/L）：0.000,0.500,1.00,1.50，2.00，2.50,3.00
配置镉系列标准溶液，浓度分别为（mg/L）：0.000，0.150，0.300，0.450，0.600，0.750，0.900
1.4标准工作曲线的配置
用原子吸收分光光度法测定标准溶液的吸光度，用最小二乘法计算得出铅、镉标准曲线方程及相关系数，见图1、图2，表2、表3

图1

表2铅的标准溶液浓度

元素		1	2	3	4	5	6	7
铅	标准溶液浓度（mg/L）	0.000	0.500	1.00	1.50	2.00	2.50	3.00
	吸光度（A）	0.001	0.026	0.054	0.083	0.109	0.136	0.160
	回归方程	Y=0.0537x+0.0006 r=0.9993

图2

表3镉的标准溶液浓度

元素		1	2	3	4	5	6	7
镉	标准溶液浓度（mg/L）	0.000	0.150	0.300	0.450	0.600	0.750	0.900
	吸光度（A）	-0.000	0.072	0.144	0.213	0.276	0.343	0.424
	回归方程	Y=0.463x+0.0018 r=0.9992

1.5试样制备与测定
用聚乙烯塑料瓶采集水样。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净，采集后立即加入硝酸，测定溶液酸化至PH值 1-2，正常情况下，每1000mL加2mL硝酸。同时做加标回收率实验，分别加入铅、镉标液1.50 mg/L 和0.30mg/L，测定铅、镉的回收率分别为98.6%，93.3%。见表4

表4 铅、镉加标实验结果

元素	样品1	样品2	加标实测量（mg/L）	加标回收率（%）
铅	未检出	未检出	1.48	98.6
镉	未检出	未检出	0.28	93.3

2、结果与注意问题
2.1水中铅和镉的含量较低，为此需采取各种措施来提高灵敏度，降低检出限。
2.2做标线时，标液要准确吸取，吸标液前，移液管要润洗3次，靠壁移取，定容时，刻度要准确。
3.3在测定铅、镉活泼元素的时候，空心阴极灯要有足够的预热时间，闲置不用的空心阴极灯，定期在额定电流下点燃30min。
3.4如果火焰上有红色小点，是燃烧器积炭没清理干净，因此，开机前一定要清除燃烧器积炭。
3.5仪器点火后，一定要进去离子水，不要干烧，样品做完后，要用去离子水冲洗。

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