仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >环境监测 > 土壤固体废弃物监测 > 帖子详情

如何进行质控

  • sgxy
    2018/07/01
    鹤壁农检联合队
    • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 如何进行质控


    对于样品检测，质量控制具有至关重要的作用。质量控制就像红光闪闪的结婚证，让检测结果避免非法同居的关系。现以土壤检测为例，就测定过程中的质量控制介绍如下：
    1 方法与材料
    1.1样品
    样品是过筛后的土壤。
    1.2 测定项目
    测定项目为速效钾和有机质。
    1.3 检测方法
    按土壤速效钾的测定（乙酸铵浸提-火焰光度法或原子吸收分光光度法）和土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾氧化-容量法)进行测定。
    1.4 仪器设备
    光度计、温度计、油浴锅、万分之一天平、酸式滴定管等。
    2 测定前期准备工作
    进行空白试验，看各种试剂是否合乎要求。
    3 测定过程质量控制
    3.1速效钾的质量控制
    3.1.1校准曲线的绘制
    校准曲线的绘制：分别吸取100ug/mL钾标准溶液0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0.00、4.00、8.00、16.0、24.0、30.0ug/mL的钾标准系列溶液。用火焰光度计测定，绘制校准曲线。
    在配制钾标准溶液时，尽量用一根吸量管来吸取，不要用多根吸量管混合吸取，因为管与管之间存在误差。越细的吸量管，误差越小，因本实验吸取的数量大，选用了5.00mL的刻度吸管进行多次吸取。这样绘制的校准曲线的拟合度比较高，相关系数r往往都能达到0.9999。
    3.1.2样品称样质量的估算
    先测试一个样品，根据其大致含量再估算称样质量。尽量调整称样质量使所测组分的量接近校准曲线中段，以提高准确度。例如用浓度0.00、4.00、8.00、16.0、24.0、30.0ug/mL的钾标准系列溶液绘制的校准曲线，30.0ug/mL的钾标准溶液的吸光度值为80，但所测样品的吸光度值为85，这说明样品的实际含量已超过校准曲线的最高点，需要将称样质量减少。将土壤试样的称取量由5.00g变为2.50g或1.20g再进行测定。
    3.1.3将样品与国标土样相比较
    采用国标土样与土壤样品同步进行测定，根据其测定结果与国标土样标准值相比较，以评价样品测定结果的准确度，检查实验过程是否存在系统误差。检测结果见表1：


    3.2土壤中有机质的质量控制
    3.2.1样品称样质量的估算
    与土壤中速效钾的测定过程一样，先测试一个样品，根据其大致含量估算出称样质量，再进行测定。
    3.2.2油浴温度的控制
    在测定过程中，先将油浴锅内的温度升高到185-190℃，当装有样品的试管放入时，要求油浴温度下降至170-180℃，并维持在170-180℃，5min±0.5min后提出样品试管。有的油浴锅温度表上显示的温度与实际温度会有很大的偏差，使用时应用300℃温度计测量实际温度，准确把握温度，如果温度过高，会使样品测定结果偏高。用5组国标土样进行测定，温度对测定结果的影响见表2：


    当试管放入时，要求油浴锅温度下降至170-180℃，在实际工作中一次可测试二十多个样品，因为一次放入的试管多，油温会很快下降到 170-180℃。但在样品少时，由于试管少，油温不会很快下降到170-180℃，这样会使测定值偏高；针对这种情况，应该在样品试管四周多放一些试管，试管内放入约20mL重铬酸钾-硫酸溶液，这样可以使温度很快下降至规定温度。





    4 结论
    土壤样品测定质量控制的关键在于三点：一是称样质量的估算；二是温度的严格控制；三是样品与国标土同时进行测定。质量控制能保证检测结果的准确性，有助于查明检测过程中存在的问题，制定并采取纠正和预防措施。
相关话题
    +关注 私聊

  • avih1981

    第1楼2018/07/03

    应助达人

    质控在质检中真的很重要

0
    +关注 私聊

  • hbnjzx

    第2楼2018/07/05

    质控是见证实验过程重要手段，也是检验数据科学严谨的重要保证

0
    +关注 私聊

  • 伊瑶

    第3楼2018/07/06

    多向宋老师，学习。

0
0
    +关注 私聊

  • avih1981

    第5楼2018/07/11

    应助达人

    质控是保证检测结果准确性的必要手段

0
    +关注 私聊

  • 简爱

    第6楼2018/07/12

    言简意赅，分析到位

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第7楼2018/07/14

    应助达人

    油浴温度要控制的好，否则数据会不准确。

0
0
    +关注 私聊

  • vm88

    第9楼2018/07/21

    没想到温度对数据的影响也很大。

0
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...