难以搞定的修约

简爱

2018/07/01
鹤壁农检联合队

私聊

气相色谱（GC）

难以搞定的修约

对初进实验室的实验员来说，操作庞大精密的仪器可能会感到棘手，难以驾驭，但在实际工作中，完成一个检测项目后，原始记录的填写，检测计算的运用却往往更让人困扰，能否出具正确、真实、合法的检验报告面临的问题会更多，困难程度远远高于搞定这台仪器。这不，我今天就面临了这份挑战：学习填写紫外可见分光光度计测定水中六价铬的原始记录。
前几天学习了GB7467-87紫外可见分光光度法对水中六价铬含量的测定，试剂的配置、校准曲线的处理绘制、样品的测定进行的都挺顺利，虽说，最后校准曲线的相关系数是0.997，但自我感觉这只是在测定操作过程中称取式样、定量溶剂、操作规范等不够准确造成的，只要我加强练习，规范操作，这些问题都应该会迎刃而解。可当我面对紫外可见分光光度计测定水中六价铬的原始记录时，错综复杂的数学逻辑关系，有效数字运算规则重叠交错的运用，真的让我大脑顿时短路，一片茫然，真的是丈二和尚摸不着头脑呀！

看出我的无助，张工开始了认真的教学：“填写原始记录时，要对检验结果进行运算，我们需要先学习什么是有效数字，有效数字的运算规则，只有学会有效数字及运算规则，才能正确填写原始记录”

一、有效数字
为了取得准确的分析结果，不仅要准确进行测量，而且还要正确记录与计算，正确记录是指正确记录数字的位数，有效数字保留的位数，应根据分析方法与仪器的准确度来决定，记录数据的数位不能任意增加或减少，有效数字不仅表明数量的大小，而且也放映测量的准确度。
二、有效数字中“0”的意义
“0”在有效数字中有两种意义，一种是作为数字定位，另一种是有效数字。数字之间的“0”和末尾的“0”都是有效数字，而数字前面所有的“0”只起定位作用。
三、数字修约规则
GB8170-87《数值修约规则》，通常称为“四舍六入五成双”法则。
四舍六入五考虑，（1）即当尾数≦4时，直接舍去；（2）当尾数≧6时，向前进一位；（3）①当尾数恰为5时，尾数后面的数字均为零的时候，则应视保留的末尾数是奇数还是偶数，若为奇数，则向前进一位，若为偶数，则直接舍去；②若被舍弃的第一位数字是5，而其后面的数字并非全部为零，则进1.（4）若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数字进行连续修约，而应根据以上各条作一次性处理。
四、有效数字运算规则
1、加减法
在加减法运算中，保留有效数字的位数，以小数点后位数最少的为准，即以绝对误差最大的为准。
2、乘除法
乘除法运算中，保留有效数字的位数，以有效数字位数最少的数为准，即以相对误差最大的为准。
3、自然数
自然数，其有效数字位数视为无限的。
4、分析结果报出的位数
在报出分析结果时，分析结果≥10%时，保留4位有效数字；分析结果1%∽10%之间时，保留3位有效数字，分析结果≤1%时，保留2位有效数字。
5、校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如0.99989→0.9998。如果小数点后都是9时，最多保留4位。校准曲线的斜率和截距有时小数点后位数很多，最多保留3位有效数字，并以幂表示，如0.0000234→2.34×10-5。
张工举一反三的讲，我们全神贯注的听，但还是时而清楚，时而糊涂，张工看着我们的窘相，笑笑说：“我讲的够仔细了吧，不过一会填写原始记录，你们还得蒙圈”。培训结束，张工写了几个吸光度，让我们计算六价铬的含量，并填写原始记录。
趁着张工临时外出的间隙，我和ZB赶紧坐到一起，共同商量着填写记录。商讨了半天，总算计算出了结果。

张工审核过我们填写的原始记录，很快指出了几处错误，毙了几个数据。

样品编号	取样量	定容体积 mL	测定试样体积 mL	试样的吸光度	A-A₀-a A_s-A_b-a	m 试样标物含量	样品测定结果	均值
空白	/	/	/	/	/	/	/	/
空白	0.00	50.00	50.00	0.000	/	/	/	/
HJ2017w241-s	25.00	50.00	50.00	0.004	=0.004-0.00-0.001(加减法中小数点后位数最少为准，0.004小数点后三位，0.0009也需修约为小数点后三位0.001)=0.003	=0.003/0.0112（0.003一位有效数字，乘除法中有效数字位数最少为准0.0112也需修约为1位有效数字0.01）=0.3（结果也为一位有效数字）	公式=M/V =0.3/25.00=0.01(0.3一位有效数字，结果也保留1位有效数字)	=(0.01+0.008)/2(加减法时小数点后位数最少为准，0.01小数点后2位，0.008也需修约为0.01)=0.01
HJ2017w241-s	25.00	50.00	50.00	0.003	=0.003-0.00-0.0009=0.002	=0.002/0.0112=0.002/0.01=0.2	=0.2/25.00=0.008
HJ20117w242-s	25.00	50.00	50.00	0.009	0.008	0.8	0.03	0.03
HJ20117w242-s	25.00	50.00	50.00	0.008	0.007	0.7	0.03	0.03
HJ2017w243-s	25.00	50.00	50.00	0.010	0.009	0.9	0.04	0.04
	25.00	50.00	50.00	0.015	0.014	0.3	0.052

我和ZB又经过一番学习，商讨，总算再次完成了任务，看着修改后的正确计算结果和完整的原始记录，我深深地感到，食品检测真的是一项严谨的工作，检测过程要求快速高效，数据记录分析要求准确无误，来不得半点马虎，食品安全连着你我他，检测工作在路上。