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气相RSD达不到要求

m3088942

2018/07/01

气相色谱（GC）

前言：做外标法时，我们通常要进5针对照，需计算对照溶液的RSD以查看系统等是否稳定和符合性。然而，经常出现RSD达不到的情况，我们一般会从哪方面排查呢？
今天，整理了出来一些发生这类故障的方法，以便和同行相互交流，学习。
都说气相70%的故障来自进样口，确实是这样，一般出现问题时，我们最先排查的也是进样口，所以平时做的最多的维护也在进样口。
步骤：（所有的操作是温度降到室温）

6、取出进样口的色谱柱，查看色谱柱头切割是否平整，口是否有堵塞。或者将色谱柱切掉10~30厘米。

7、更换石墨垫圈。石墨垫漏气会影响峰面积的重现性。
注意色谱柱内径0.53用0.8的，0.32一般用0.5的

8、老化色谱柱
9、检测器是否污染，需要检查收集极、喷嘴
10、进样口沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。
注意：勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。
洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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Insm_683f741e

第1楼2018/07/01

收藏，学习

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安平

第2楼2018/07/01

应助达人

fid绝缘材料如果是陶瓷的，就不会有溶剂选择的问题。

耐温也会高一些吧

0

Insm_8c6403f3

第3楼2018/07/02

帖子不错，得到很多启发，感谢分享??

0

zyl3367898

第4楼2018/07/07

应助达人

你的第10条，用什么管子将进样口与检测器相连，能进蒸馏水吗？进水的目的是什么？检测器能进水吗？

0

xiaogumd11

第5楼2018/07/08

应助达人

他接的是填充柱吗？分流平板看上去有点脏，是不是也更换了？

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xiao-jin

第6楼2018/07/08

总体来说楼主是为比较细心的人，值得点赞！

0

dadgoh

第7楼2018/07/08

应助达人

第10条貌似说的是检测器清洗方法。

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senke

第8楼2018/08/03

应助达人

不错的进样口排查维护流程

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我是风儿

第9楼2018/08/06

应助达人

要是能将检测器FID的清洗及FID的拆御视频贴出来就更好了。

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