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关于参加农残能力验证的几个问题?

农残检测

  • 过些天要省级参加农残的能力验证(第一次),基质是上海青,参加的项目有:有机磷:甲胺磷、 氧乐果 、特丁硫磷、甲拌磷 、 对硫磷 、甲基对硫磷、水胺硫磷、治螟磷 、毒死蜱、 三唑磷 、甲 基 异 柳 磷、乙酰甲胺磷 、 杀螟硫磷、丙溴磷 、 马拉硫磷、敌敌畏、乐果、杀扑磷
    有机氯、菊酯:六 六 六、 三氯杀螨醇、甲氰菊酯 、 联苯菊酯 、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯 、氰戊菊酯、溴氰菊酯 、腐霉利、 百菌清、硫丹、三唑酮、氯 氟 氰 菊 酯、氟胺氰菊酯 、 氟氰戊菊脂
    目前已经按照761 的方法 做了基质是上海青(2个样)对硫磷的空白加标回收,加标浓度为0.1mg/kg (25g样品+10μg/ml标样(0.25ml)) 回收率分别是97% 和125%。但是上海青做出来的样品颜色很深,不知有没影响。仪器是岛津气相GC-2010plus.柱子是Rtx-1701.
    现在需要开始做什么准备工作?是否要更换新的隔垫和称管,然后再将柱子老化一遍,再跑一遍单标吗?要怎么分组跑混标?只有一台机子,96小时能把所有项目都做完吗?
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  • 唔话俾你知

    第1楼2018/07/03

    应助达人

    我们就是能换新的都换新的,项目分组按作业指导书的

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  • 拾暖lly

    第2楼2018/07/03

    是不是一般都会统一发放样品空白和盲样以及混标

    唔话俾你知(v2833101) 发表:我们就是能换新的都换新的,项目分组按作业指导书的

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  • 唔话俾你知

    第3楼2018/07/03

    应助达人

    我们这儿是这样子

    拾暖lly(Ins_d569bdbf) 发表: 是不是一般都会统一发放样品空白和盲样以及混标

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  • 唔话俾你知

    第4楼2018/07/03

    应助达人

    色素影响可能是影响在衬管?反正都换新的,按761用GC做色素问题也不太大吧。我们做准备是按往年的作业指导书分组配混标,加标3个平行样做添加回收看效果如何。
    我有个问题是,老师你为何空白加标只加对硫磷这一种,是基于什么缘故选这种而不选其他?你还有报有机氯菊酯类这些多了过柱净化步骤的也要做添加回收吧。我的想法不知对不对,欢迎指正,做添加回收,应该是所有项分好组后分组添加做平行样看RSD、回收率;或者挑几种比较难做好的去做添加回收看效果,例如甲胺磷氧乐果这些不太好做的能做好其他的也就问题不大了吧。不过也有说法是有些真的不好做的项目考试不一定会考到。
    话说我们该不会是参加同一个能力验证吧?

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  • zyl3367898

    第5楼2018/07/03

    应助达人

    可以换个衬管。颜色深浅不会影响回收率。

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  • wodehisense

    第6楼2018/07/03

    应助达人

    如果你知道每中农药的岀峰时间直接配混标,先用自己准备的空白基质配,到时候会发一个空白样及盲样,先处理一个盲样样品上机筛一遍看是哪几种农残,再用发的空白基质配标液上机

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  • 老老手

    第7楼2018/07/03

    建议你先走6-10针单标验证仪器稳定性,计算 RSD值。然后固定分析条件下走单标,以便于后期准确定性,如果没有质谱只能用保留时间定性。然后配混标,依据保留时间分组。根据相应的基质平行三个做加标回收实验,用基质标定量,计算回收率。能力验证样品到了以后先去少许,准确定性一下都有什么农药,剩余样品做三平行(样品数量自己计算,实在不行参照761方法改进分4定2),做未知样品三平行定量用五点基质标(之前不是定性哪几种农药了),然后用自己筛选的空白做三平行加标回收,样品一起处理,一起机测定,通过你认为加标回收率,确定未知样定量。可以通过加标三平行回收率折算。以便达到正确的定量值!个人拙见,有错误指出!

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  • 老老手

    第8楼2018/07/03

    前期准备主要几方面。1,仪器稳定性测试,确定换不换衬管和进样口维护。2,人为加标回收实验,确定前处理条件,标液等是否有问题。3,个人觉得某些有机磷参数回收率低很正常,前处理稍微不注意容易损失,所以测定能力验证样品时,带三个人为加标,用来矫正和折算!4,处理完样品先走有机磷,有机磷参数不稳定,有机氯可以存放冰箱里!

    老老手(v3121379) 发表:建议你先走6-10针单标验证仪器稳定性,计算 RSD值。然后固定分析条件下走单标,以便于后期准确定性,如果没有质谱只能用保留时间定性。然后配混标,依据保留时间分组。根据相应的基质平行三个做加标回收实验,用基质标定量,计算回收率。能力验证样品到了以后先去少许,准确定性一下都有什么农药,剩余样品做三平行(样品数量自己计算,实在不行参照761方法改进分4定2),做未知样品三平行定量用五点基质标(之前不是定性哪几种农药了),然后用自己筛选的空白做三平行加标回收,样品一起处理,一起机测定,通过你认为加标回收率,确定未知样定量。可以通过加标三平行回收率折算。以便达到正确的定量值!个人拙见,有错误指出!

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  • MMYG

    第9楼2018/07/04

    应助达人

    仪器是岛津气相GC-2010plus.柱子是Rtx-1701,检测器呢?原来没有分组么??

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  • Insp_2711834b

    第10楼2018/07/04

    我们也是参加的这个能力考核,甲胺磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷不太好做。

    唔话俾你知(v2833101) 发表:色素影响可能是影响在衬管?反正都换新的,按761用GC做色素问题也不太大吧。我们做准备是按往年的作业指导书分组配混标,加标3个平行样做添加回收看效果如何。
    我有个问题是,老师你为何空白加标只加对硫磷这一种,是基于什么缘故选这种而不选其他?你还有报有机氯菊酯类这些多了过柱净化步骤的也要做添加回收吧。我的想法不知对不对,欢迎指正,做添加回收,应该是所有项分好组后分组添加做平行样看RSD、回收率;或者挑几种比较难做好的去做添加回收看效果,例如甲胺磷氧乐果这些不太好做的能做好其他的也就问题不大了吧。不过也有说法是有些真的不好做的项目考试不一定会考到。
    话说我们该不会是参加同一个能力验证吧?

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