【求助】农残高手赐教

过程太复杂了，换个方法吧，推荐ny/t 761试试，这个方法能做很多成分。标样浓度范围可以先宽一点，等样品出结果了，再缩小标样浓度范围校正比较准确。

ny/t 761 是什么标准，我们定的标准是这，没办法！

应助达人

NY/T 761-2008是农业部用来分析水果和蔬菜中有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类农残的标准，建议参看
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080515/1264410/

一般旋转浓缩是不能蒸干的，回收率怎样？

楼主，你好！关于添加水平的问题，您可以参考论坛中以前的帖子，一般的低浓度的添加可以用回收率先验证一下；对于目标物浓度较低的样品，如果没有检出可能是提取效率的问题所导致；浓缩的方法最好使用旋转蒸发，速度不宜过快，而且不要蒸干。
此外，能说明一下是什么样品和目标物？

样品是中药材：甘草
目标物质是666三个异构体、DDT三个异构体、PCNB

能说下上面我的样品处理的稀释倍数吗？加丙酮和氯仿那块目的是什么，我计算的倍数5对吗？

楼主，你好！在您描述的萃取浓缩步骤：
“2、样品处理稀释倍数：
样品4g，加水20ml，超声20MIN，精加丙酮40ml称重，超声30min称重补足丙酮损失，再加氯化钠6g，精加二氯甲烷30ml称重，超声15min称重补足二氯甲烷减失重，静置分层，将有机相移入装有无水硫酸钠的100ml锥瓶，放置4小时。精取35ml，于40度水浴减压浓缩至干，用石油醚（60-90）溶解转至10ml具塞刻度离心管，加石油醚（60-90）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1min，离心10min，精取上清夜2ml，40度旋转蒸发至近干，精密稀释至1ml。
稀释倍数是（40+30）*（5/35）*（2/1）=5 ，”中，稀释倍数应该是5，不过个人认为您的计算方法是以根据溶剂的体积加和进行的，在开始的几步中（黑体部分），如何保证20mL水、40mL丙酮和30mL二氯甲烷静置分层后有机相的体积一定是70mL？水中不会有丙酮？

还有个问题想请教一下，您的目标物大部分是有机氯农药，现有的提取的方法也比较多，您使用的方法是根据什么标准优化的还是自己开发的，跟五氯硝基苯有关吗？

这是2005版药典中规定的有机氯农药残留的测定方法，您说的现有的提取的方法也比较多，有什么指导文献，赐求！这方法也很复杂，我也不喜欢，但我也没办法，标准要求的！丙酮、氯仿和水应不互溶，就是溶解也是微溶，我就是不确定才请教的！斑主，能告诉我你QQ号吗？以后有事请教。