【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测
一次日本客户来访安排的残留试验过程
一次日本客户来进行拜访，同时为了考察检测能力，对实验室现场安排了一次检测试验，进行了一下记录，与大家一起进行分享，希望大家一起进行交流指正，共同提高检测技术。
首先客户来了一个对于检测比较专业的技术人员，到了实验室现场查看了硬件设施。然后进行试验的安排，先要了现有的检测项目一览表（几百个项目，后来通过沟通同意挑选几种做实验），让准备一份做农残的样品，一份做兽残的样品，由于客户比较关注农兽药残留的检测，别的项目就没有安排。对于农残样品，安排了用面粉（做过农残的都知道面粉比常规的水果蔬菜难做），兽残安排了常规的竹夹鱼。
1：试验安排形式：药物的样品添加。
1.1方法
1．1．1农残：分别称量5g面粉四份，一份空白，二份他们来进行添加（一份添加gc-MS方法农药，一份添加LC-MS-MS方法农药，只有一个客户人员在现场），一份我们自己做加标回收。他们挑选了敌敌畏（Dichlorvos）、马拉硫磷（Malathion）、乙硫磷（Ethion）、苯硫磷（EPN）、多菌灵（Carbendazim）、吡虫啉（Imidacloprid）、阿维菌素（Abamectin）、灭幼脲（Chlorobenzuron）八种农药，让提供500ppb的单标供他们添加，他们可能添加一种或其中几种进行测定（从农药挑选来说挺有水平的，敌敌畏和多菌灵都不太好做，二溴磷与敌敌畏会发生转化，甲托与多菌灵也会发生转化，最后作出结果也验证了就是添加的敌敌畏与多菌灵，同时灭幼脲为负离子检测，其余为正离子检测）。
1.1.2兽残：分别称量5g竹夹鱼三份，一份空白，一份他们来进行添加一份我们自己做加标回收。他们挑选了磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、氧氟沙星OFL、诺氟沙星（NOR）、恩诺沙星（ENRO），让提供500ppb的单标供他们添加，他们可能添加一种或其中几种进行测定。
1.1.3周期为2个工作日，由于客户要走之前看到结果。
2.测试方法：
2.1农药残留
2.1.1气质农药残留检测：参照了GB/T 19648-2006.样品先用水浸泡2个小时，然后用乙腈提取，过C18和氨基二合一固相萃取柱进行净化，gc-MS进行检测，结果回收率校正。
2.1.2液质农药残留检测：参照GB/T 20769-2006和QuEChERS方法，样品先用水浸泡2个小时，然后用乙腈提取，一半用来进行和氨基二合一固相萃取柱进行净化，同时取提取液添加氨基粉进行净化。LC-MS-MS进行检测，结果回收率校正。
2.2 兽残检测
参照日本一齐分析法，用乙腈提取，离心后，上清液浓缩至近干，用乙腈+水溶解，乙腈饱和正己烷脱脂后，定容，LC-MS-MS进行检测，内标法定量，结果回收率校正。
3结果分析
3.1 gc-MS农残结果：
标准品谱图
标准曲线
离子丰度
空白样品
加标样品
测试样品
客户给出结果
测试结果只添加了敌敌畏，在客户的允许范围之内。
3.2 LC-MSMS农残检测
3.2.1 吡虫啉、阿维菌素图谱
标准品、曲线、离子丰度
空白样品
加标回收
测试样品
3.2.2多菌灵谱图
标准品、曲线、离子丰度
空白样品
加标回收
测试样品
3.2.3 灭幼脲谱图
标准品、曲线、离子丰度
空白样品
加标回收
测试样品
3.2.4 测试结果
只添加了多菌灵，在客户允许范围之内。
3.3 兽残结果分析
3.3.1 磺胺谱图
标准品、曲线、离子丰度
空白
加标回收
测试样品
3.3.2 沙星谱图
标准品、曲线、离子丰度
空白样品
加标回收
测试样品
3.3.3 测试结果
测试结果只添加了恩诺沙星，在客户允许范围之内。
4.总结
通过这次试验发现真正的未知添加回收还是比较难做，因为样品只有一个，不同于能力验证能做几次，可以做下预实验，短时间内就要完成任务。再就是对于面粉做多菌灵这样的项目还是有一定的难度，虽然这次在70%--120%范围之内，还是感觉有点偏低。
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