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环氧树脂体系分析新进展之一

T100186

2018/07/05
微谱技术团队

私聊

元素分析综合讨论

环氧树脂是指分子结构中含有2个或者2个以上环氧基并在适当的化学试剂存在下能形成三维网状固化物的化合物的总称，因其具有良好的力学、粘接强度、绝缘等性能，环氧树脂作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体，广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天等领域。

环氧树脂本身是热塑性高分子预聚体，单纯的树脂几乎没有太大的使用价值，只有加入固化剂，使其反应转变为不溶不熔的三维网状结构，方才呈现出一系列的优异性能，因此固化剂的选用对环氧树脂的应用和环氧树脂产品的性能起到非常关键的作用。但对于已经固化的产品，确定其固化剂的类型比较困难，针对这一现实问题，微谱技术胶涂油事业部以分析的角度对环氧树脂、固化剂及固化产物的性能进行深入研究，进而协助客户解决固化剂的选用和搭配问题。
一. 环氧树脂
环氧树脂品种繁多，用途也各不相同，按照化学结构可分为缩水甘油醚型、缩水甘油酯型、缩水甘油胺类。
微谱技术工程师首先搜集市面上的8种不同结构的环氧树脂进行FTIR、¹H-NMR、¹³C-NMR、GC-MS、PGC等的表征，研究不同结构环氧树脂在以上谱图中的区别，结果表明发现不同的环氧树脂在IR、NMR、PGC分析中有非常明显的差异。部分环氧树脂的红外谱图如图1-图4所示。

图1 双酚A环氧树脂E51的红外谱图

波数 /cm^-1	表现形式
1607、1582、1456	苯环—C=C—弯曲振动
1510	对位取代苯环—C=C—弯曲振动
1362	—C(CH₃)₂弯曲振动
1245	脂肪芳香醚C-O-C反对称伸缩
1107、1036	对位取代苯环=CH面内变形
971、916、772	端基环氧环
831	对位取代苯环=CH面外变形

图2 双酚A环氧树脂E51和双酚F环氧树脂的红外对比谱图

对比双酚F环氧树脂和双酚A环氧树脂（E51）：两者的区别主要甲基和亚甲基出峰，双酚F环氧树脂出峰为1452cm^-1、1432cm^-1、1345cm^-1，而双酚A出峰为1455cm^-1、1413cm^-1、1384cm^-1、1362cm^-1、1346cm^-1。

图3 双酚A环氧树脂E51和双酚F环氧树脂的红外对比谱图

酚醛环氧树脂的特征吸收峰与双酚A环氧树脂E51类似，区别在于1141 cm^-1和756 cm^-1附近的吸收。

图4 双酚A环氧树脂E51和酚醛环氧树脂的红外对比谱图

邻甲酚环氧树脂的特征吸收峰与酚醛环氧树脂的区别在于1478cm^-1、1131cm^-1、859 cm^-1附近的吸收。

二. 固化剂
微谱技术工程师还表征了数种显在型（胺类、酸酐、聚硫醇等）和潜伏型（改性胺、改性咪唑、酰肼类固化剂），通过FTIR、¹H-NMR、¹³C-NMR、GC-MS、PGC等谱图寻找特征出峰，锁定特征片段信息，进而准确确定每一种特定的固化剂类型。部分红外测试谱图如图5所示。

图5 部分固化剂的FTIR测试谱图

环氧固化剂使用过程中并不单单选用一种，绝大部分会选用多种不同类型的固化剂复配，有些还需要通过一定的反应预聚，从而达到优异的综合性能要求。为此特定合成了集中不同的固化剂，研究了改性固化剂中各组分的配比和谱图表征计算结果差异，从而对分析结果进行校正。
至此，我们已经介绍了微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的红外剖析积累的部分信息，您是否期待微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的核磁剖析积累呢？又是否好奇微谱技术在固化产物方面的分析实力呢？那就敬请关注我们的下一期精彩分享吧！

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