请问这个方法是哪里参考的呢 正准备做沙子中的二氧化硅检测 苦恼于找不到方法
落霞满天あ云卷云舒(thysy2008) 发表:先说二氧化硅。
我们的步骤是这样的。用银坩埚称取大约0.25克沙（经干燥），再称取3克左右的氢氧化钾固体覆盖住沙子，经过500度的加温20分钟，使沙子熔融。再用90-100度的热水使熔融的二氧化硅溶解。再用5%硝酸提取干净一并转入塑料烧杯中。再加入15ML浓硝酸使其完全溶解。冷却后，加入10ML 150G/L的KF溶液，再加入过量的KCL固体，搅拌使其溶解。但KCL固体要稍微过量1-2克。静置15MIN。用滤纸过滤后，把滤纸放入塑料杯中，再加入10ML的KCL-乙醇溶液。再加入1ML左右的酚酞指示剂。然后用氢氧化钠碱液中和多余的酸，是溶液变红为止，然后再加入热水（前面提到的热水），用标准氢氧化钠溶液进行滴定。
现在的问题是这样的。我们以前一直测出的沙中二氧化硅含量都是54-58%的样子，后来我问了别人，有人说至少在65%以上。然后我怀疑是不是KF加少了。今天我们再此增加了KF的量。由原来的10ML提高到17ML。结果测出来的数值是72.58%我有哥疑问，我算了一下，按说10ML的KF已经足够了。虽然反应是可逆反应，但是在K离子过量的情况下，为何还要增加F离子的量才能测的准确呢？K离子过量按说应该能使沉淀完全啊。怎么会还需要增加F离子浓度呢？
我们配的KF溶液是用KF合两个水分子的固体来配的，是直接按照二个水分子的分子式来配溶液的，而不是按照KF来配的。后来增加7ML也是我同事根据那个量计算才增加的。我想问下，你们的KF怎么配的？
关于二氧化硅的问题就到这里。
应助达人
迎国庆送壕礼！十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆！第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
