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【转帖】包材、油墨“溶剂残留量”的检测方法
智慧的弟弟
2006/12/30
私聊
分析化学
仪器:
气相色谱仪
检测器(氢火焰离子检测器)
色谱柱:25%FEG-1500,301有机担体,柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱)
条件:柱室温度90℃检测器温度:150℃气化室温度:150℃
1.包装材料溶剂残留量的检测
采用
气相色谱仪
或等同原理的仪器,按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品,用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、
3μl和4μl样品,换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中,送入80±2℃恒温烘箱中放置30
分钟后,用5ml注射器从瓶中取1ml气体,迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。
裁取0.2m2样品,将样品迅速裁成10mm×30mm碎片,放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml三角瓶中,用硅胶塞密封,送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后,用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量,试验结果以mg/m2表示。
2.油墨溶剂残留量的检测
采用
气相色谱仪
或等同原理的仪器,按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂,将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂,放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出,隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上,取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试,做出标准曲线。
将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样,悬空放置2小时,将试样裁切成4条,规格为5cm×10cm,总面积为200cm2,立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口,置于80±1℃恒温烘箱中30分钟,取出后用1ml注射器抽取气体,注入色谱仪测定,以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量,试验结果以mg/m2表示。
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