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气质吹扫-VOC混标标曲线性问题

  • 洪志勇16109
    2018/07/10
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 问题：最近做VOC混标，标曲一直做不好，呈现的现象大致为部分低沸点化合物成线性关系，高沸点化合物成二次方关系。问题也一直在排查，可是还没找到原因。
    仪器参数： 气质为Thermofisher ISQ
    1.仪器状态
    69峰的强度有点低，灵敏度稍微低点
    2.仪器方法
    色谱柱 DB-5MS 30m,0.25mm,0.25um 进样口 220℃，分流比 10 流速1.5mL/min 质谱模式单扫

    3.吹扫手动进样 5mL 标曲配制 中间液1mg/L 分别用注射器取0.5uL,2.5uL,5uL,10uL,20uL,30uL,50uL于5mL纯水中。 外标法定量
    不同浓度度峰面积
    0.1 ppb0.5ppb1ppb2ppb4ppb6ppb
    氯乙烯60495260728335194381779505791688899
    1,1-二氯乙烯68500545004954179173891030510343281362
    二氯甲烷142583500546870423152546128411603859971
    反-1,2-二氯乙烯820426561651172028229453643735556519015
    1,1-二氯乙烷128689103616018422123501364686219510462709
    氯丁二烯580925493521043527225409443536607079948
    顺-1,2-二氯乙烯827107326061340098270538152746287940876
    2,2-二氯丙烷138084112739020540704122124824122812929243
    溴氯甲烷41317327138587727115424823252943590520
    三氯甲烷701067150674026237425078346966937614957159
    1,1,1-三氯乙烷174611139051225326805045924992765415303123
    1,2-二氯乙烷13215193974817367853398268657265310092739
    1,1-二氯丙烯940088043471515760311772464619399271776
    四氯化碳464088135389224089194708071930495414512640
    苯3777072655786484039697822441952854729191433
    三氯乙烯1091507659231347119278608354967838563500
    1,2-二氯丙烷60826497748925519186692236702075718315
    二溴甲烷60367495087898082185090535027335549171
    溴二氯甲烷138040107160919554773909603779963611947322
    环氧氯丙烷43813964367089145961283469470181
    反-1,3-二氯丙烯10720587003515993863281837665881410578476
    甲苯1512069103082116602813590565902767817512010
    顺-1，3-二氯丙烯38941325219642277155942638852307402204
    1,1,2-三氯乙烷44430383571697313152886932743185437504
    1,3-二氯丙烷48164417729804899188113744521978077859
    二溴氯甲烷52702420250749513160848334348165713156
    四氯乙烯40917334085609753138334931815445599069
    1,2-二溴乙烷40045351781653503146610133096095697531
    氯苯593765006329422692243125562560611015654
    1,1,1,2-四氯乙烷698535669291021174219016646323177739297
    乙苯26567762283110786972592933746721416987735
    间对-二甲苯34325158697310243132628331906302219689964
    三溴甲烷39018339952633987144935233992455884952
    苯乙烯677323216116223691668797543876012097230
    邻二甲苯1547022911495309551474777536913311918785
    1,1,2,2-四氯乙烷634715494031019440222183948889078388806
    异丙苯542404151128415182246947717741416857767
    1,2,3-三氯丙烷1604815041928909170385116648252876478
    溴苯22271216536461211131745838208717340984
    2-氯甲苯422873916377483231887136533516611868643
    正丙苯60465608398121266934777141226204928306091
    4-氯甲苯1472614238329724493597531931846752757
    1,3,5-三甲苯369393519577377692114941734044717453977
    叔丁苯64995794712867735721112546063059889
    1,2,4-三甲苯3553433310674528924653851062268123775893
    1,3-二氯苯4814050379811391573466751959923217178241
    仲丁苯46890475718107532634832561230510126560843
    1,4-二氯苯437544142709372622771183794707215040292
    对异丙基甲苯378293209086922592081685760591818653407
    1,2二氯苯417464185199370792751486795187414849744
    正丁苯484754495639111432561962871505519965773
    1,2-二溴-3-氯丙烷7095652071282803047977379201365866
    1,3,5-三氯苯38993324609647815169951847183819561329
    1,2,4-三氯苯26613214911411631105533029744276257414
    萘1682754834449056592068280652959416004361
    1,2,3-三氯苯25318215352424102111939933132357013263
    六氯丁二烯40226338554653065158521040435887225427
    拟合情况氯乙烯以前一直也做不好，这里就不考虑了，从二氯甲烷到反1,3-二氯丙烯线（沸点108℃）性拟合都为1次，甲苯沸点高后的化合物基本都不成线性，拟合二次方较好，就不一一上图了。
    4.问题排除
    A.仪器稳定性 用10 pbb重复测定5次 ，如下表除了氯乙烯稳定性差点，其他都在10%以内。仪器稳定性还可以
    化合物RT min 10ppb
    12345RSD %
    氯乙烯1.662507560237085823941272014914193642911.25
    1,1-二氯乙烯1.91684500668863196600582633062559878315.75
    二氯甲烷1.98765889075413377340425742425872725782.08
    反-1,2-二氯乙烯2.13935664595079529195045890168583695734.96
    1,1-二氯乙烷2.2115476627156559341502502914887397143155293.5
    氯丁二烯2.27757260775143427560973687843064691596.96
    顺-1,2-二氯乙烯2.381051438710716240107138551016075096891874.22
    2,2-二氯丙烷2.4416260461166570481596811115536138146469124.87
    溴氯甲烷2.48503101451866185100236514497350451301.29
    三氯甲烷2.5321260834221984432196458421919326214077111.83
    1,1,1-三氯乙烷2.7318906584194379511873645518177905171659924.67
    1,2-二氯乙烷2.8213891018140213231369599414000305133485652.02
    1,1-二氯丙烯2.83987757999190209831211919503385911446.12
    四氯化碳2.9216527979167470091618906116095626152389073.57
    苯2.9137514656380312313715101236118876341347924.21
    三氯乙烯3.491023939610607007103534921021420396786623.32
    1,2-二氯丙烷3.56783669679707407695355758497273429153.13
    二溴甲烷3.57759389178076127715248784811875576151.66
    溴二氯甲烷3.7717488662175877051718076217105007166060192.24
    环氧氯丙烷3.923963394295754202444735884350976.51
    反-1，3-二氯丙烯4.4114287091144169431422725614179625137432041.8
    甲苯5.1918631728191091721861942618063980171295254.13
    顺-1，3-二氯丙烯5.2910525076109182221061571710906561104449692.05
    1,1,2-三氯乙烷5.62655602967418246770447691501566817701.94
    1,3-二氯丙烷5.88926919896181459542533980677293712952.21
    二溴氯甲烷6.35808319283837138404162856142282161722.21
    四氯乙烯6.4580888559329425812543570641353681123.76
    1,2-二溴乙烷6.62677143770573407063165735072969636992.97
    氯苯7.6912667943130239941289005312684217120965632.8
    1,1,1,2-四氯乙烷7.9310928473112896511114948511084402107157091.99
    乙苯8.1520209421205454421967705319298907179226435.22
    间对-二甲苯8.4622882427229659202220707721664433202438705.06
    三溴甲烷9.05871160288688038867646923336487227922.38
    苯乙烯9.0416293617169319441646804416279676154633053.26
    邻二甲苯9.0515177889153504361495321514719194138807963.88
    1,1,2,2-四氯乙烷9.89879369991700259248897971284390321353.69
    异丙苯9.9319637822202188561947780518880554174321665.55
    1,2,3-三氯丙烷10.03308909632126773257152348306932277354.4
    溴苯10.08927191294375849345971930658589163152.16
    2-氯甲苯10.6114735789153831621476400814571827136848394.18
    4-氯甲苯10.81878081788911108722039851820780756273.74
    1,3,5-三甲苯11.1120927710211950772044907419671721185735025.26
    叔丁苯11.64358883937041773565664344352931784385.73
    1,2,4-三甲苯11.730643354307283052999124729088632277518324.19
    1,3-二氯苯11.9617934696187250501806492018154626172455962.94
    仲丁苯12.0727377746278702752671956625860773240692565.67
    1,4-二氯苯12.218783898194544281891425918917700181812842.41
    对异丙基甲苯12.4421816489221491882118026320470780188276926.31
    1,2二氯苯12.5918612219194411941892910119076472184279712.1
    正丁苯13.1422211815227571672178195720917910192491976.41
    1,2-二溴-3-氯丙烷13.87131866714122551400027154641813995865.81
    1,3,5-三氯苯14.731030069510684164104385831032563499239752.66
    1,2,4-三氯苯15.64666683969251426814368685414566055441.96
    萘15.8316002084172486511710087018930705170437656.11
    1,2,3-三氯苯16.26792867482819608240375850260381356962.55
    六氯丁二烯16.28713014971548356878007684632464363384.2
    B. 色谱柱更换 换过新的色谱柱，情况并没有改变。
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  • symmacros

    第1楼2018/07/10

    应助达人

    有一点不太明白，为什么调谐的峰宽相差很大呢？

0
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  • apls5251

    第2楼2018/07/10

    1.仪器电子倍增器电压有点高，最好清洗下离子源，还有灯丝电流不用设到50uA，从0.1ppb响应值看，可以降低一些。
    2.方法是固定的吗？建议分流比放大一点，20:1；柱流量有点大，设置1.0ml/min

1
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  • symmacros

    第3楼2018/07/11

    应助达人

    请问峰型怎样？

0
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  • 洪志勇16109

    第4楼2018/07/11

    峰型好的

    symmacros(jimzhu) 发表:请问峰型怎样？

0
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  • 洪志勇16109

    第5楼2018/07/11

    好的 我试试 谢谢

    apls5251(apls5251) 发表:1.仪器电子倍增器电压有点高，最好清洗下离子源，还有灯丝电流不用设到50uA，从0.1ppb响应值看，可以降低一些。
    2.方法是固定的吗？建议分流比放大一点，20:1；柱流量有点大，设置1.0ml/min

0
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  • p3113197

    第6楼2019/06/02

    请教下，我这里做为什么二氯甲烷感觉残留很厉害呢。有什么好的办法没，谢谢

    洪志勇16109(v2994282) 发表: 好的 我试试 谢谢

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