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火焰法测铅测出来数据明显偏高怎么办？

猫的薛定谔

2018/07/10

原子吸收光谱（AAS）

测的是百来个固体样品二水硫酸钙中铅的含量，测出来数据高的离谱了，请问可能原因是什么？如何解决?
1. 操作是这样的，用80ml的2%硝酸去消解0.1g的硫酸钙样品，就是直接溶解，然后过0.45um滤膜，进样测试。标曲：3，8，16，24，40，abs在0.06-0.63之间，r=0.9955，测出来铅浓度太高了，怀疑是钙离子浓度太高导致的干扰，因此决定对消解液稀释，重新测。
2. 对消解液稀释10倍（1+9），标曲：0.4，0.8，1.6，2.4，4，6，abs在0.009-0.12之间，r=0.9999，测出来还是太高了，而且数据连规律性都没了（因为稀释没有去定容？），到底什么原因啊？是玻璃样品瓶被污染了？那标线为什么没事呢？
3. 没加任何基体改进剂，如果加的话效果能有多大改善？该加什么？

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:话题

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ldgfive

第1楼2018/07/10

应助工程师

有没有可能是背景的影响？

0

qq250083771

第2楼2018/07/10

应助达人

1 没看错的话你这是火焰法测定的吧？可以考虑增大样品含量，减小定容体积用火焰法试试
2 吸光度太高，导致线性差很正常
3 你这钙含量太高了，稀释没用的
4 给你个方法：称取样品0.5g，消解后定容至25ml或者50ml，加入氯化锶，火焰法测定试试
5 样品含量高，为啥要用石墨炉法，有点搞不明白
6 如果还是不行，考虑在标曲中加入钙基体
考虑了这几点问题，应该没问题的，祝您好运！

1

m3145687

第3楼2018/07/10

很有可能是基体的干扰，实在不行就标准加入法吧

1

dadgoh

第4楼2018/07/11

应助达人

浓度高样品可用次灵敏线测定。

1

skytoboo

第5楼2018/07/11

应助达人

铅不适合火焰法测定。

0

npzyx2014

第6楼2018/07/11

为什么这么说呢？
skytoboo(skytoboo)发表:铅不适合火焰法测定。

0

npzyx2014

第7楼2018/07/11

为什么这么说呢？
skytoboo(skytoboo)发表:铅不适合火焰法测定。

0

猫的薛定谔

第8楼2018/07/11

我不太明白您说的这个背景的影响，我是用2%硝酸调零的
ldgfive(ldgfive) 发表:有没有可能是背景的影响？

0

猫的薛定谔

第9楼2018/07/11

为什么啊？
skytoboo(skytoboo) 发表:铅不适合火焰法测定。

0

猫的薛定谔

第10楼2018/07/11

什么是标准加入法啊？
m3145687(m3145687) 发表:很有可能是基体的干扰，实在不行就标准加入法吧

0

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