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水中亚硝酸盐氮的检测

郭景祎

2018/07/10
饮水思源

说起亚硝酸盐这个指标，很多人就会想起来曾经火遍大江南北的千滚水，还有剩饭剩菜里的致癌物，生活饮用水卫生标准对这个指标要求的限值是不超过1mg/L，不过在我检测的两年期间，还没遇到过超标的水样，基本都在检出限一下，偶尔有高一点的，也没超过0.02mg/L，结果还是比较满意的，现在给大家梳理一下检测细则。
1.标准依据
本方法标准依据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750.5-2006)。
2.适用范围
本标准规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的测定。
本法最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮。若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.001mg/L。
水中三氯胺产生红色干扰。铁、铅等离子可产生沉淀引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低。有色离子有干扰。
3.原理
在pHl.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1－萘)－乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
4.试剂
4.1 氢氧化铝悬浮液：称取125g 硫酸铝钾[KAl(SO₄)2·12H₂O]或硫酸铝铵[NH₄Al(SO₄)2·12H₂O]，溶于1000ml纯水中。加热到60⁰C，缓缓加入55ml氨水（ρ₂₀=0.88g/ml），使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃去上清夜，用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清夜中不含氯离子为止。然后加入300 mL纯水成悬浊液，使用前振摇均匀。
4.2 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L)：称取5g对氨基苯磺酰铵（H₂NC₆H₄SO₃NH₂），溶于350mL盐酸溶液（1+6）中。用纯水稀释至500mL。
4.3 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L)：称取0.2g盐酸N-（1萘基）-乙二胺（C₁₀H₇NH₂CHCH₂·NH₂·2HCL），溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周，如试剂色变深，应弃去重配。
4.4 亚硝酸盐氦标准储备液[ρ(N0₂^--N)=100mg/L]：标物中心购买。
4.5 亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(N0₂^--N)=0.1mg/L]：吸取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至100.0mL。再从中吸取1.00mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。
5.仪器
5.1 具塞比色管，50mL。
5.2 分光光度计。
6.分析步骤
6.1 若水样浑浊或色度较深，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。
6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50.0mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管6支，分别加入亚硝酸盐氮标准使用液，按照下表。用纯水稀释至50mL。

标准点
1
2
3
4
5
6
体积（mL）
0
0.50
2.50
5.00
7.50
10.00
浓度（mg/L）
0
0.001
0.005
0.010
0.015
0.020

6.4 向水样和标准管中分别加入lmL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2～8min。加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液，立即混匀。
6.5 于540nm波长，用lcm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4μg/L时，改用3cm比色皿。
6.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
7 计算
ρ(N0₂^-－N)=m/V
式中：ρ(N0₂^-－N) ──水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，mg/L；
M ──从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，mg；
V ──水样体积，mL。
水样清洁的情况下，不用配制氢氧化铝悬浊液，只需要两样试剂，应该算是比较简单的检测项目，而且这个项目的曲线线性也是比较好做的，基本上随便一做就是四个九，唯一需要注意的是如果水样比较清洁的话，在没上机前基本就可以大致判断水样的浓度，但是在测定过程中，经常会有检出，但实际上它的颜色是小于曲线第一点的，所以就需要在检测的时候，增加纯水调零的次数，保证临界值的准确性。

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xiaogumd11

第1楼2018/07/11

应助达人

亚硝酸盐氮现在分析的方法比较多了。有没有做过对比？

0

郭景祎

第2楼2018/07/11

应助达人

目前还没有，因为这个方法就比较简单，检出限也可以，也是国标第一发，做起来还是比较容易的，离子色谱法的检出限比较高
xiaogumd11(v3247983) 发表:亚硝酸盐氮现在分析的方法比较多了。有没有做过对比？

0

xiaogumd11

第3楼2018/07/12

应助达人

我们现在用气相分子的方法做，检出限比离子色谱低了

0

yanxiaoyong

第4楼2018/07/12

不错

0

郭景祎

第5楼2018/07/12

应助达人

恩，那应该准确度、精密度都比较好了
xiaogumd11(v3247983) 发表:我们现在用气相分子的方法做，检出限比离子色谱低了

0

langyabeilei

第6楼2018/07/13

应助达人

这仅仅是标准的罗列，没有一些问题或者关键环节的解决方案，比如干扰去除的亲身经历以及与离子色谱法的真实比对以及加标回收的情况！

0

郭景祎

第7楼2018/07/13

应助达人

因为水样比较清洁，所以基本就没有啥干扰，另外离子色谱法的检出限比较高，不太适用，所以没有开展检测
langyabeilei(langyabeilei) 发表:这仅仅是标准的罗列，没有一些问题或者关键环节的解决方案，比如干扰去除的亲身经历以及与离子色谱法的真实比对以及加标回收的情况！

0

霸道的温柔

第8楼2020/07/01

我做了水质分光光度法的亚硝酸盐氮做出来按照国标来的各种原因查找了斜率别人斜率0.06左右我的只有0.02这个是什么原因？希望各位老师和同僚指导下

0

霸道的温柔

第9楼2020/07/01

我的标准浓度1mg/L取样点是0-1-3-5-7-10ml以含量和吸光度绘制曲线

0

霸道的温柔

第10楼2020/07/01

我用的比色皿是1cm比色皿
霸道的温柔(v3079534) 发表:我的标准浓度1mg/L取样点是0-1-3-5-7-10ml以含量和吸光度绘制曲线

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