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一种气体类产品检验用玻璃量器的内部校准实例

STS团队

2018/07/12
STS团队

私聊

仪器检定/校准/计量

山西省产品质量监督检验研究院李学哲

实验室用玻璃量器根据国家计量检定规程（JJG）的分类可以将其分为专用玻璃量器、常用玻璃量器和标准玻璃量器。根据《专用玻璃量器检定规程》中的范围专用玻璃量器包括：海水溶解氧滴定管、微量吸管、奥氏吸管、比色管、离心管、刻度试管、血糖管和消化管等8类器具；根据《常用玻璃量器检定规程》中的范围常用玻璃量器包括：滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等玻璃量器。实际工作中我们还有很多玻璃量器不在计量检定规程的范围内，如：奥氏气体分析仪的气体玻璃量管、乙炔气体吸收管、液体无水氨检验用的李森科承受器等。根据国家合格评定委员会的有关实验室认可的应用准则《内部校准要求》需要对这类玻璃量器进行内部校准。下面就把我们对乙炔气体吸收管的内部校准的规程介绍给大家，与大家共同探讨我们做法的规范性，以便在今后的内部校准工作中能够较好的做好有关工作。
乙炔气体吸收管内部校准规程
1 引用标准和适用范围
1.1 本规程等同采用JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》；
1.2 本规程按GB 6189-2004 《溶解乙炔》的体积分数测定要求校验标称容量；
1.3 本规程适用于我公司使用中溶解乙炔的体积分数测定的乙炔气体吸收管（以下简称：量器）的内部校准。
2 量器的基本情况概述
量器的分类、型式、准确度等级、标称容量等基本情况见图1和表1 。

表1 量器分类、型式、准确度等级及标称容量

量器的外观

计量

型式

精度

等级

标称总刻度100%（容量为50 mL）

具塞、二通式活塞、量气管

量出

B级

0，1，……， 95.0；95.1，……97.9，98.0，98.1，……，99.9，……，100.0

3 技术要求
3.1 材质与理化性能
3.1.1量器通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成。
3.1.2允许由蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。
3.1.3量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过残余内应力的单位厚度光程差≤ 120 nm/cm的规定。
3.2 外观
3.2.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，要求符合《实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则》，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等。
3.2.2分度线与量的数值
3.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。
3.2.2.2 分度线应平直、分各均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
3.2.2.3 分度线的长度
1)短线为圆周长的10%～20%；
2)中线不短于短线的1.5倍；
3)长线不短于短线的2倍。
3.3 结构
量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
3.4 密合性
量器玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min后，漏水量应不大于最小分度值。
3.5容量允差
在标准温度20℃时，分刻度为0.1任意两检定点之间最大误差不超过0.1%。
4 内部校准条件
4.1 采用衡量法进行容量内部校准属于B类校准，温度不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。
4.2 衡量法用介质-水应符合《实验室用水规格》的要求。
4.3 内部校准设备
4.3.1三等砝码
4.3.2相应称量范围的天平,感量1 mg。
4.3.3温度范围0～50℃，分度值为0.1℃的温度计。
4.3.4内部校准用辅助设备
4.3.4.1 1×10倍刻度放大镜。
4.3.4.2烧杯（容量100 mL）。
4.3.4.3内部校准用的架和夹。
5 内部校准项目和内部校准方法
5.1 量器的玻璃化学稳定性内部校准按《玻璃在98℃耐水性的颗粒实验方法和分级》的要求进行，应符合该标准中第8.2条的分级要求。
5.2 量器的应力内部校准按《玻璃仪器内应力检验方法》的要求进行，应符合本规程中3.1.3的内应力要求。
5.3 外观和结构内部校准
用目力观察，可借助刻度放大镜，应符合本规程的第3.2，3.3条规定。
5.4 密合性内部校准
量器将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，垂直地夹在内部校准架上，然后充水至最高标线处，进液孔连接相等容量的容器，活塞在任意关闭状态下静置20 min，渗漏量应符合本规程的第3.4条的规定。
5.6 容量内部校准
采用衡量法进行内部校准。
5.7 衡量法
5.7.1清洗被检量器
5.7.1.1量器可以用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洗剂进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。
5.7.1.2 洗净的量器（若量入式量器先进行干燥处理）应提前4h放入工作室内，使其与室温尽可能接近。
5.7.1.3取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果内部校准量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。
5.7.1.4将被检量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水到标线），称得纯水质量值（m₀）。
5.7.1.5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃，量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在《常用玻璃量器检定规程》规程中附录B表中查得相应温度值的质量值（m）。
5.7.1.6量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算：
V₂₀ = （1）
式中：V₂₀— 量器在标准温度20℃时的实际容量（mL）；
ρ_B— 砝码密度，取8.00g/cm³；
ρ_A— 测定时工作室内的空气密度，取0.0012 g/cm³；
ρ_W— 蒸馏水t℃时的密度，g/cm³；
β — 被检量器的体胀系数，℃^-1；
t — 检定时蒸馏水的温度，℃；
m — 称得纯水质量值，g。
为简便计算过程，将式（1）简化为下式：
V₂₀=m•K(t) （2）
K(t)值——见JJG 196-2006附录B。
5.7.2检定点的选择
根据GB 6189-2004 《溶解乙炔》技术要求中乙炔的体积分数指标,检定点确定为98.0和99.0两点。
凡使用需要实际值的内部校准，其内部校准次数至少两次，二次内部校准数据的差值应不超过被检容器容量允差的1/4，并取二次平均值。
5.7.2弯液面的调定
5.7.2.1弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。
5.7.2.2弯液面应该这样调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘上的水平面相切；视线应与分度线在同一水平面上。
5.7.2.3适当安排光线，可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰。为此，应衬以白色背景并遮去不需要的杂光。例如，可以在量器定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色橡皮管在量器壁上。
5.7.2.4当分度线的长度足以同时从量器前后观察时，视线应处于上边缘前后部分重合的位置上，可以避免视差。量器只在前面具有分度线时，可使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计。但应该注意，眼睛要与分度线边缘在同一水平面内读数。
6内部校准周期
内部校准周期:三年。
7 附录（略）
1.检定内部校准证书格式
2.内部校准原始记录
8 玻璃量器的不确定度测量（略）
根据《内部校准要求》的规定，内部校准后同时要满足相应的不确定度测量要求，由于篇幅及专题类型不同，本文此章节做了忽略。
参考文献（略）
专用玻璃量器检定规程：JJG 10-2005
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