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【转帖】常用色谱和光谱分析方法和技术(续1)
luoke101
2006/12/30
私聊
其他仪器综合讨论
三、
离子色谱
(Ion Chromatography,IC)
是由经典的离子交换色谱发展开创而成的新的
液相色谱
分析技术,具有快速、灵敏、选择性好、且可同时测定多组分的优点;还能测定无机的或亲水性的有机阴离子。IC已广泛用于其他多个领域,但在医药研究中的应用尚处起始阶段。它不仅可用于药品的常规质量同时分析,也可有效地用于生产过程的质量控制和体内药物分析,具有美好的应用前景。
(二)类型特点与原理:
阳离子交换柱用于分离样品阳离子;阴离子交换柱用作分离样品阴离子。洗脱液为含有阳离子和阴离子的一种稀溶液,经泵输送入色谱柱后,其阳离子或阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来,同时由检测器转换为恒定的信号——基线。然后,进样少量样品,样品离子即被树脂柱所接受,并与等同数量的洗脱液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于洗脱液的离子浓度,那么在柱顶端的总离子浓度就将增加,这就产生了一个脉动,当它沿着柱移动并通过电导检测器时即得到一个正峰;反之,则获得负峰。进样后,洗脱液离子继续不断地经泵输入色谱柱,对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争,并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对交换树脂有不同的亲和能力,因而不同的样品离子沿柱以不同的速度移动,最后完成了分离。
现代
离子色谱
的过程有所不同,主要有以下两种:
1、抑制型
离子色谱
法(Suppressed IC):由于离子交换分离的洗脱液几乎都是强电解质,其电导一般要较待测离子高二个数量级,簇会完全覆盖了待测离子的信号。为提高检测灵敏度,采用在分离柱后串联抑制柱的办法,可使洗脱液转变成低电导组分,以降低来自洗脱液的背景电导。另外可将样品离子转变成相应的酸或碱,以增加其电导。抑制装置有柱型和离子交换膜管型两种。
抑制柱内填充与分离柱填料相反电荷的离子交换树脂。当分析阴离子时,要用苯乙烯系列的强酸型(H+)树脂装柱;而分析阳离子时,则用苯乙烯系列的强碱型(OH-)树脂装柱。抑制柱须定期再生。 离子交换膜管型抑制系统可解决色谱上出现的水和碳酸离子的负峰。这是一种表面经磺化处理的聚苯乙烯多孔纤维管,管内流过流动相,管外流过再生抑制液,借助于离子交换作用来消除背景离子。
分析阴离子时,Na+穿出纤维管壁进入抑制液(H2SO4)中,与硫酸反应生成硫酸钠而被除去;同时,H+穿入管壁,与流动相的Na2CO3反应生成H2CO3。若流动相为NaOH时,则生成水。但是,CO32-和SO42-不能穿过管壁,而阳离子却可穿过。在实际应用中,环境温度超过40℃时,H2SO4有可能将管膜破坏。为此有人改用十二烷基苯磺酸(Dodecyl Benzene Sulfonic Acid,DBS)作再生抑制液来取代硫酸液。DBS则较为安全,而且这种抑制液能使HCO3-减少而使负峰变得更小,并且通常都出现于同一位置,使色谱的重现性提高,保留时间不变;但会出现F-峰的峰高变低和峰宽增加的问题。有人在膜管内装填苯乙烯和二乙烯苯的共聚物小球,因而提高了交换效率和色谱峰的锐度,这种改良后的装置称为组合型多孔纤维管抑制器,可使负峰现象大大改善,其效果最好。
对于阳离子来说,分离柱装有阳离子交换填料,抑制单元则为羟基阴离子交换剂,洗脱液中典型的是H+或苯二铵[Ph(NH3)22+],通过抑制单元后分别转变为H2O或Ph(NH2)。抑制型
离子色谱
柱因价格昂贵,使用也较复杂,限制了该装置和操作的进一步发展。
2、单柱
离子色谱
法(Single Column IC,SCIC):是一种不用抑制柱,直接用电导等检测器测定阴离子和阳离子的
液相色谱
法。特点是:采用足够低交换容量的分离柱,以及很稀浓度的洗脱液。 进行阴离子分析时,树脂的交换容量为0.005~0.10Meq/g,典型的洗脱液是1.0×10-4~4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羟基苯甲酸或邻苯二甲酸的钠盐或钾盐,这些洗脱液都足够稀,从而使背景电导率相当低;大部分样品阴离子的当量电导比洗脱液阴离子要高,因此,样品浓度即使低至ppm级也能测得。采用羧酸页不是它的盐作为洗脱液时,对大部分离子的检测限可以扩大10倍。 进行阳离子分析时,采用低容量的阳离子交换柱,它能与电导检测器或者其它类型的检测器相连,一价阳离子的分离系数用稀硝酸溶液作为洗脱液和电导检测器,而分离二价阳离子时则用乙二胺盐溶液。二价过度金属阳离子可以用弱的络合试剂,如乙二胺酒石酸盐进行分离。在强络合离子(Fe3+和Al3+)的样品溶液中加入络合试剂(如EDTA或磺基水扬酸盐)能获得更好的先择性。由于各种碱金属离子的当量电导均比洗脱液中的H+的当量电导小,H+的极限当量电导为350mS/当量,而Li+、Na+、K+分别为39、50、74。同样,二价阳离子和过渡金属离子也较乙二胺盐阳离子的当量电导小,因此样品峰相对于洗脱液的背景电导要小而呈负峰。由于两者之间当量电导的差异是很大的,因此检测灵敏度很好,特别是用酸作为洗脱液时更是如此。
(三)
离子色谱
中最常用的检测器:IC中使用的检测器有:电导检测器、分光光度检测器、荧光检测器、折光率检测器、电化学检测器以及
原子吸收
或发射光谱检测器。
1、电导检测器:是IC中使用最广泛的检测器。其作用原理是用两个相对电极测量水溶液中离子型溶质的电导,由电导的变化测定洗脱液中被分离组分的浓度。此检测器的死体积小,若采用抑制电导法,IC体系通常可获得极低的背景电导,适于使用二极式电导检测器,其敏感度可达10-9g/l,线性动态范围达104;用SCIC体系时,洗脱液的背景电导常高达50ms/cm以上,极化效应严重,必须用五极式电导检测器或精心设计的二电极式电导检测器,其敏感度达10-9g/l,线性动态范围为103。 由于电导率大小与离子运动速度有关,温度升高将减少液体的粘度,从而加速了离子的运动,这样就会使电导率增加。通常,温度每升高一度,电导率将增加22.5%,因此需采用绝热恒重措施,以提高仪器对环境温度变化的适应性。
2、紫外-可见分光光度检测器:应用越来越受重视,特点:(1)选择性好;(2)通用性好;(3)敏感度好,市售检测器的噪声水平可低至210-6吸光度单位,其敏感度达10-10g/ml,因之很易进行ppb级浓度的离子分析;(4)线性动态范围达105;(5)与电导检测器相比,受温度影响较小等。
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