【求助】求《SC/T3015-2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定》

我们是北京陆桥， 您可以咨询，我们一起探讨方法，解决问题 。贾志增 010-52029052 jiazhizeng@163.com qq 40446052

畜禽可食用组织中四环素类抗生素
残留量的快速测定方法
1.范围
本标准规定了畜禽可食用组织中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素高效液相色谱的快速测定方法。
本标准适用于畜禽可食用组织中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素高效液相色谱的快速测定。
2. 原理
试样中的残留物经土霉素、四环素、金霉素、强力霉素快速检测前处理试剂盒处理，用正已烷去脂，取一定体积上清液旋转蒸干，流动相溶解残渣，高速离心后，经微孔滤膜过滤，用高效液相色谱检测，外标法定量。
3. 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。
3.1 乙腈：色谱纯。
3.2 甲醇：色谱纯。
3.3 柠檬酸：分析纯。
3.4 0.01mol/L柠檬酸溶液：称取2.10 g柠檬酸，用水溶解并定容于1000ml 容量瓶中，用0.45 µm滤膜过滤备用。
3.5 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素纯度大于98 %。
3.6 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µg/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。
3.7 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为10 µg/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。
3.8 四环素类快速检测前处理试剂盒* ()。
4. 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪：LC-10AT；紫外-可见光波长检测器: SPD-10A
4.2 色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDE-C18 4.6*250mm，5µm。
4.3 匀浆机。
4.4 旋转蒸发仪。
4.5 离心机：4000 r/min。
4.6 离心机：8000 r/min。
4.7 调速多用振荡器。
4.8 聚四氟乙烯离心管:2.5 mL，50 mL，具塞。
4.9 微孔滤膜:0.45 µm。
5. 样品制备
准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素快速检测前处理试剂盒中的提取剂1*(液体10mL)、提取剂2*（固体14g），用匀浆机以8000 r/min的速度均质30 s，4000 r/min离心5 min，收集上清液；再加入提取剂3*(液体20ml) 用调速多用振荡器150 rpm振荡1 min,4000 r/min离心5 min，合并上清液；加10ml正已烷用调速多用振荡器150 rpm振荡1 min,4000 r/min离心5 min，弃去上清液，移取提取剂15 mL于棕色鸡心瓶中35℃减压蒸干。残留物用1.0 mL流动相溶解，溶解液放入1.5 mL离心管中，8000 r/min离心5 min后，用微孔滤膜过滤，滤液供仪器测定。。
6. 测定
6.1 液相色谱条件
a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µm;
b) 流动相: 0.01 mol/L柠檬酸溶液+乙腈+甲醇(70+18+12,V/V/V);
c) 流速: 0.8 mL/min;
d) 柱温: 室温;
e) 检测波长: 360 nm;
f) 进样量：50 uL。
6.2 标准工作曲线绘制
移取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0—500 ng/mL。
6.3 试样测定
按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
7. 结果计算
按式（1）分别计算供试样品中的土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量。
2×ci×V
ω= 　…… (1)
m
ω－水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量，μg/kg；
ci －标准曲线上查出试样溶液中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准工作溶液的浓度，μg/L；
V－最终定容体积数，mL；
2－换算常数；
m－供试试料样品重量，g。
本方法分别计算土霉素、四环素、金霉素、强力霉素,并分别报告土霉素、四环素、金霉素、强力霉素结果。
8. 检测限
本方法土霉素、四环素检测限为0.02 ppm；金霉素、强力霉素的检测限为0.05 ppm。
9. 回收率
本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:65%～85%。


如有意向，请打电话垂询：010-52029051/2/3
单位：北京陆桥商检新技术公司
地址：北京市朝阳区高碑店北路甲3号
联系人：贾志增
联系电话：010-52029052 13426133134
jiazhizeng@163.com qq 40446052

有是有，就是不是电子版的

谢谢！正在做此项目！

我也是小虾，不过刚好有这份标准，发给你

我发布的附件怎么还没有通过，奇怪？有什么问题么？