同时蒸馏装置萃取酱油中香气物质

应助达人

1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？
一般会有一点冷凝在长管横管那里，无事。
2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层
可能是溶剂没有过来。
3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？
可以倾斜SDE从溶剂出口倒出来。
4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？
不可以，这两种溶剂比重相差大，无法分层和蒸馏。
5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？
给溶剂加无水硫酸钠后过滤。
6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。
旋蒸损失较大，建议K-D浓缩器或简单的小柱蒸馏浓缩。

非常感谢朱老师的答复。
2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层？ 可能是溶剂没有过来。
老师，前几次我们是先加热溶剂，溶剂已经蒸发冷凝回u型管了，后加热样品，好像都有冷凝下来，但是u型里没看到分层，不知道为何。
5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？给溶剂加无水硫酸钠后过滤。
老师，过滤可以简单用滤纸和漏斗过滤吗？会不会有损失呢？

应助达人

2. 先加热溶剂，溶剂已经蒸发冷凝回u型管了，后加热样品，是对的。不分层可能有什么原因。请问有照片吗？
5 过滤可以简单用滤纸和漏斗过滤，用少量溶剂冲一下。

应助达人

有SPME，用它效率高好多

恩恩是的。不过我们做毕业论文，研究酱油中的挥发性风味物质，用的2种方法，SDE法和SPME。

等明天再做一次，再给老师发照片哈。
老师，您说的小柱蒸馏是全明是小柱蒸发仪吗?百度找不到呢，我们要做20多个样，可能用K-D浓缩器清洗和干燥会比较麻烦。我看到有个论文是也是用二氯甲烷提取香气，但是不是酱油，用的是25摄氏度旋蒸，不知道酱油能否试一下？
还有一个奇怪的现象，我们第一次用SDE萃取酱油时，电热套温度是140，加了少许沸石，酱油是可以沸腾的；但是用同样的方法，即使调到150摄氏度，酱油也不见沸腾了，圆底烧瓶是很烫的，一开始怀疑是用了用过的沸石，后面换了新的，有一点点沸腾，冒很小小的泡，没有第一次明显的沸腾。不知沸石是否会对酱油香气有影响，加入之前是否要清洗？
求各位大神解答，谢谢

对了，我们用的50ml二氯甲烷萃取，萃取结束后，剩下的溶剂大概连u型管的就10ml，瓶口挺紧的，最上方的进水口是没有封住的，不知道是否正常？剩下10ml的话量不是很多，不知是否可以直接氮吹浓缩

应助达人

比较严谨，做完论文，发下原创呀

应助达人

沸石主要起助沸作用，让气泡容易产生从而不发生爆沸现象。这东西也便宜，使用时候不用清洗。楼主使用的50ml溶剂只收集到10ml，一般溶剂本身也会有一点溶于样品体系中，另外就是你认为的瓶口密封以及开口的减压处，这些都是溶剂挥发掉的地方。充分检查你的冷凝系统（如果你用水冷，该现象常见），建议使用高功率冷凝泵，好处多多。10ml溶剂，直接氮吹即可，剩约1-2ml时候，加入无水硫酸钠除水。