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【求助】Agilent 7890A GC-5975C MSD 载气漏气问题

frozenblood

2009/03/10

气质联用（GCMS）

实验室最近刚安装了一台Agilent 7890A GC-5975C MSD气质联用，安装之后调谐的时候发现28的峰过高（大概有30万的绝对丰度），而32和18的峰都很低，当时工程师在各处检漏，都未发现漏气问题，认为是气体减压阀用的较久、其中吸附的N2过多导致；

不过最近换了一个新的氧表，发现N2的峰仍然很高，就不清楚是怎么回事了，问工程师他也不是很清楚。我们在99.999%高纯氦的气路中安装了除氧器，这说明应该是在除氧器和钢瓶一段漏气；而且当载气流量从1.000ml/min增加到1.500ml/min时，28的峰降低，这又说明钢瓶内的氦气应该是没问题的；而且我们把除氧器和钢瓶一段管路中的螺母都重新拧紧，还是没有解决漏气问题。那到底还可能是哪里出了问题了呢？请各位高人指点，小弟不胜感激

另：其中有一点比较奇怪的是，如果是除氧器和钢瓶一段漏气的话，我们大概已经漏了1周左右的空气，这样的话除氧器应该早已废掉了，但目前看来32的峰很低（只有1000多）倒是应该可以正常运行的

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小不董

第1楼2009/03/11

应助达人

可以在怀疑的地方，用棉球攒点丙酮在那附近，然后扫描58离子峰。
还就是一段一段的排除，在捕集肼前，控制压力，管子插入水等溶液里，看气泡出来的情况，再到毛细管。

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深蓝

第2楼2009/03/11

应助达人

同意，慢慢排查吧。不好说是哪里漏，但肯定漏气。
doxw0323 发表:可以在怀疑的地方，用棉球攒点丙酮在那附近，然后扫描58离子峰。
还就是一段一段的排除，在捕集肼前，控制压力，管子插入水等溶液里，看气泡出来的情况，再到毛细管。

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戈壁明珠

第3楼2009/03/11

应助达人

这个方法可以试一下用来检漏。
不过我认为不是漏气的问题。要是漏气，氮气和氧气应该有一个比例，大约是4：1，现在氧气峰很低，说明系统很好。水峰很低系统也是好的。
doxw0323 发表:可以在怀疑的地方，用棉球攒点丙酮在那附近，然后扫描58离子峰。
还就是一段一段的排除，在捕集肼前，控制压力，管子插入水等溶液里，看气泡出来的情况，再到毛细管。

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diamond

第4楼2009/03/11

还是有点怀疑钢瓶气的质量。

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frozenblood

第5楼2009/03/11

十分感谢大家！这周我白天到Agilent培训、才回来，待会准备检查一遍。不过有关漏气问题，Agilent的老师认为如果氧气没有，那么应该是不漏，她说如果系统漏气都经过除氧管持续一周，那么除氧管应该已经失效了，不会还像现在这样

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