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新手,原子化图看不懂

  • 章鱼丸子
    2018/07/27
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 做大米重金属,Cr回收率很差 程序升温
    蓝色的图是添加量为6.4ppb左右,红色的图是标液4ppb浓度 ,感觉峰型很差,但不懂怎么分析(没加过基改)
    我想大家指导一下怎么看这个图
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  • skytoboo

    第1楼2018/07/27

    应助达人

    ramp 应该是升温 时间,STEP应该是保持时间。
    500°左右那么多操作实在是看不懂,前面0.1流量是为了干燥,后面流量1.0是为了吹水蒸气吗?
    太陡峭了,你原子化温度降低150左右看看?
    真正的峰型其实和这个差不多,只是比这个好看一些,看你取的点多少决定峰型是否好看

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  • 章鱼丸子

    第2楼2018/07/27

    不好意思 刚才程序升温传错了 这个程序升温是仪器给的条件 我没有改过 可否指导一下条件怎么设置比较好 仪器是 岛津 AA-7000G 石墨炉

    skytoboo(skytoboo) 发表:ramp 应该是升温 时间,STEP应该是保持时间。
    500°左右那么多操作实在是看不懂,前面0.1流量是为了干燥,后面流量1.0是为了吹水蒸气吗?
    太陡峭了,你原子化温度降低150左右看看?
    真正的峰型其实和这个差不多,只是比这个好看一些,看你取的点多少决定峰型是否好看

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  • jack510070

    第3楼2018/07/27

    500度左右的操作其实包含一个斜坡升温过程、一个保持过程和一个3秒的BOC过程,很正常。

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  • jack510070

    第4楼2018/07/27

    原子化时间只有3秒,实际上吸收峰出现在大约3秒的位置上,后面是空烧的过程(冲洗过程),因此这个升温程序不太合理,原子化温度过低,导致出峰较后。你可以适当提高原子化温度,即步骤7的温度(步骤8也要适当提高),或者适当延长原子化时间,例如增加到5秒(第7步)。

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  • qq250083771

    第5楼2018/07/27

    应助达人

    岛津的仪器蓝色应该是背景吧
    红色应该是样品吧
    你的那个背景太高,而且峰型太差
    做标准曲线也是这样吗
    建议先把标准曲线做好,做标准曲线的时候优化仪器升温程序,仪器给出的有些升温程序是没办法直接用的哦

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  • 章鱼丸子

    第6楼2018/07/27

    我把样品峰图颜色调成蓝色了 红色的是4ppb那个点



    标曲是仪器自动稀释
    0、2、4、8、12、16ppb
    abs=0.0048332conc+0.0060179
    r=0.9990

    qq250083771(qq250083771) 发表:岛津的仪器蓝色应该是背景吧
    红色应该是样品吧
    你的那个背景太高,而且峰型太差
    做标准曲线也是这样吗
    建议先把标准曲线做好,做标准曲线的时候优化仪器升温程序,仪器给出的有些升温程序是没办法直接用的哦

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  • ldgfive

    第7楼2018/07/27

    应助工程师

    你的灵敏度一低

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  • 老老手

    第8楼2018/07/27

    我们用AA6880就用仪器推荐条件就行,基本问题不大,你先传一张标液的图。标液没问题在看大米质控样的图。你这样我有点看不懂,再就是升温程序灵敏度一般没啥必要点,2300的温度其实可以了,也可以提高到2400,你看看进样有没有问题(还要检查石墨管)。测样品成败都在基改剂和消化处理上,推荐条件肯定能做!这个只是说你质控样做不出来,这个应该不叫回收率,是你前处理没消化好。还有这个峰型太差了点!你测个cr标液传个图!

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  • qq250083771

    第9楼2018/07/27

    应助达人

    那就先用标准曲线点把升温程序优化好吧

    章鱼丸子(v3191878) 发表: 我把样品峰图颜色调成蓝色了 红色的是4ppb那个点



    标曲是仪器自动稀释
    0、2、4、8、12、16ppb
    abs=0.0048332conc+0.0060179
    r=0.9990

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  • wangjunyu

    第10楼2018/07/30

    应助工程师

    灰化的步骤和时间有点长了

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