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回收率问题

液质联用(LCMS)

  • 检测药物中七个基因毒杂质的含量,目前回收率小试,进样顺序:杂质、药、药+杂质,杂质浓度均为限度浓度。结果发现七个杂质中仅有一个杂质基本无回收,即药、药+杂质结果相差不大。该杂质出峰最早,在2min,考虑可能受基质效应影响。然后调整LC方法(色谱柱、梯度、流动相均改动过),5min、8min出峰,各进样分析,该杂质回收率还是接近0。其它6个杂质的回收率调整方法前后皆接近100%。
    请教各位同行有碰到这样的情况吗?或者有什么好的意见或者建议吗?
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  • weiqing

    第1楼2018/08/01

    应助达人

    是不是和药物有反应啊,也可以咨询一下仪器应用工程师听听他的建议。

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  • hujiangtao

    第2楼2018/08/01

    应助达人

    上个图谱看看

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  • linda_hu

    第3楼2018/08/02

    药物本身含有少量该杂质,所以应该是稳定的。工程师建议基质加标来做线性检测,准备明天实践下。

    weiqing(weiqing1983) 发表:是不是和药物有反应啊,也可以咨询一下仪器应用工程师听听他的建议。

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  • 超级两大妞

    第4楼2019/08/31

    基质怎么加?

    linda_hu(v3283278)发表: 药物本身含有少量该杂质,所以应该是稳定的。工程师建议基质加标来做线性检测,准备明天实践下。

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  • 超级两大妞

    第5楼2019/08/31

    样品加标?

    超级两大妞(v3252633)发表:基质怎么加?

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