仪器自稀释与人工稀释之比较测试

前言

图1

1.2 见图2 仪器自稀释配制铅标准溶液系列：12.5、25.0、37.5、50.0ug/L，做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)与上述图1中所用为同一样品，即经微波消解后，再赶酸、定容，然后人工稀释4倍后，上机测定。图2中红色方框内GSB-6的测定均值为9.80mg/kg，明显低于图1中GSB-6的测定值。GSB-6（菠菜）的标值范围：11.1mg/kg±0.9mg/kg。

图2

1.3 见图3 仪器自稀释配制铅标准溶液系列，12.5、25.0、37.5、50.0ug/L，做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)经微波消解、赶酸定容后，再经仪器自稀释4倍后测定。图3中红色方框内GSB-6的测定值为12.31mg/kg，明显超过了标值上限。GSB-6（菠菜）的标值范围：11.1mg/kg±0.9mg/kg。

图3

2 分析与讨论

2.1 通过对比1.1与1.2可以看出，由仪器自稀释配制标液做标曲测出同一个样品GSB-6的铅含量低于人工配制标液做标曲的测定值。这表明这两种配制标液的方式不尽相同，仪器自稀释与人工手动稀释之间存在较大差异。

图1中蓝色方框内为1.2中红色方框内GSB-6的测试数据代入1.1中校准方程进行计算，结果为10.21mg/kg，进入GSB-6的标值范围。

图2中蓝色方框内为1.1中红色方框内GSB-6 的测试数据代入1.2中校准方程进行计算，结果为9.75mg/kg,明显低于GSB-6的标值下限。

2.2 通过对比1.2与1.3可以看出，人工手动稀释GSB-6后的测定值显著低于仪器自稀释GSB-6后的测定值。由此可知仪器自稀释的取液量比人工手动偏大，将导致校准曲线的信号值偏高，而使测定值偏低，这一点从1.1与1.2的对比中得到印证。

3 结论

结论似乎就是一句话：仪器的自稀释不可靠啊！但是这样讲，未免太过武断。没有经过大量重复性的验证试验，没有看到大量重现性的验证结果，就这样简单地否定广大仪器公司殚精竭虑为我们制造出来的自动进样器不仅厂家不答应，广大自动进样器的忠实拥趸们也是不会答应的。实际上，就连本人也不愿意看到这样的结果。但是，这些数据毕竟是真实存在的现实。在这里，我只想提醒我们的同行，对此要留一个心眼。如果有不服的版友采用实验数据驳倒了我的结论，哪怕是把我体无完肤了，我心亦热。因为我真的很喜欢自动进样器！

谨以此文向安老师致意！