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闪烁瓶测量法测定空气中氡浓度

高秋荣

2018/08/03
国联质检团队

闪烁瓶测量法测定空气中氡浓度的方法验证报告
国联质检：张福霞
1范围
本标准规定了空气中氡（222Rn）浓度的闪烁瓶测量方法。
本标准适用于室内外及地下场所等空气中氡浓度的测量。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
2.1放射性气溶胶 radioactive aerosol
含有放射性核素的固态或液态微粒在空气或其他气体中形成的分散系。
2.2闪烁瓶 scintillation flask
一种氡探测器和采样容器。由不锈钢、铜或有机玻璃等低本底材料制成。外形为圆柱形或钟形，内层涂以ZnS(Ag)粉，上部有密封的通气阀门。
2.3瞬时采样 grab sampling
在几秒到几十分钟短时间内，采集空气样品的技术。 2.4 氡室 radon chamber
一种用于刻度氡及其短寿命子体探测器的大型标准装置。由氡发生器、温湿度控制仪和氡及其子体监测仪等设备组成。
3方法概要
按规定的程序将待测点的空气吸入已抽成真空态的闪烁瓶内。闪烁瓶密封避光3h，待
氡及其短寿命子体平衡后测量222Rn、218Po和214
Po衰变时放射出的α粒子。它们入射到闪烁瓶的ZnS(Ag)涂层，使ZnS(Ag)发光，经光电倍加管收集并转变成电脉冲，通过脉冲放大、甄别，被定标计数线路记录。在确定时间内脉冲数与所收集空气中氡的浓度是函数相关的，根据刻度源测得的净计数率-氡浓度刻度曲线，可由所测脉冲计数率，得到待测空气中氡浓度。
4 测量装置
典型的测量装置由探头、高压电源和电子学分析记录单元组成。
4.1探头由闪烁瓶、光电倍加管和前置单元电路组成。
4.1.1典型的闪烁瓶（2.2条）简图见图1：
4.12必须选择低噪声、高放大倍数的光电倍加管，工作电压低于1000V。
4.13前置单元电路应是深反馈放大器，输出脉冲幅度为0.1～10V。
4.14探头外壳必须具有良好的光密性，材料用铜或铝制成，内表面应氧化涂黑处理，外壳尺寸应适合闪烁瓶的放置。
4.2高压电源输出电压应在0～3000V范围连续可调，波纹电压不大于0.1%，电流应不小于100mA。
4.3记录和数据处理系统可用定标器和打印机，也可用多道脉冲幅度分析器和X-Y绘图仪。

a. 通气阀门应经过真空系统检验。接入系统后，在1×103Pa的真空度下，经过12h，真空度无明显变化；
b. 底板用有机玻璃制成。其尺寸与光电倍加管的光阴极一致，接触面平坦，无明显划痕，与光电倍加管的光阴极有良好的光耦合；
c.ZnS(Ag)粉必须经去钾提纯处理，使其对本底的贡献保持在最低水平；
d.在整个取样测量期间，闪烁瓶的漏气必须小于采样量的5%；
e.测量室外空气中氡浓度时，闪烁瓶容积应大于0.5×10-3m3。
5 刻度
5.1 刻度源
刻度源采用226Ra标准源（溶液或固体粉末）。
标准源必须经过法定计量部门或其认可的机构检定。标准源应有检验证书，应清楚表明参考日期和准确度。
5.2 刻度装置
刻度装置除采用专门的氡室（见2.4条）以外，还常用本条描述的玻璃刻度系统（简称刻度系统，见图2）。

5.2.1刻度系统应有良好的气密性。系统在1×103Pa的真空度下，经过24h，真空度变化小于5×102Pa。
5.2.2压力计的精度应优于1%。
5.2.3流量计采用浮子流量计，精度应优于3%，量程为0～2×10-3m3/min。
5.2.4清洗和充气气体应为无氡气体（如氮气、氩气或放置二个月以上的压缩空气）。
5.2.5真空泵如采用机械真空泵，必须使刻度系统真空优于5×102Pa。
5.3刻度曲线
5.3.1按规定程序清洗整个刻度系统。密封装有标准镭源溶液的扩散瓶的二端，累积氡浓度达到刻度范围内所需刻度点的标准氡浓度值。刻度点要覆盖整个刻度范围，一个区间（量级宽）至少3个以上刻度点。详见附录A（资料性附录）。
5.3.2必须先把处于真空状态的闪烁瓶与系统相连接。按规定顺序打开各阀门，用无氡气体把扩散瓶内累积的已知浓度的氡气体赶入闪烁瓶内。在确定的测量条件下，避光3h，进行计数测量。
5.3.3由一组标准氡浓度值及其对应的计数值拟合得到刻度曲线即净计数率-氡浓度关系曲线。并导出其函数相关公式。
5.3.4各种不同类型的闪烁瓶和测量装置必须使用不同的刻度曲线。
6测量步骤
6.1在确定的测量条件下，进行本底稳定性测定和本底测量。得出本底分布图和本底值。
6.2将抽成真空的闪烁瓶带到待测点，然后打开阀门（在高温、高尘环境下，须经预处理去湿、去尘），约10s后，关闭阀门，带回测量室待测。记录取样点的位置、温度和气压等，详见附录B（资料性附录）。
6.3将待测闪烁瓶避光保存3h，在确定的测量条件下进行计数测量。由要求的测量精度选用测量时间。
6.4测量后，必须及时用无氡气体清洗闪烁瓶，保持本底状态。
7测量结果
7.1典型装置刻度曲线在双对数坐标纸上是一条直线，公式为：
logY = alogX + b …………………………（1）
式中：Y——空气中氡的浓度，Bq·m-3；
X——测定的净计数率，cpm；
a——刻度系数，取决于整个测量装置的性能；
b——刻度系数，取决于整个测量装置的性能。
由式（1），可得：
Y=ebxa ………………………………（2）
由净计数率，使用图表或公式可以得到相应样品空气中的氡浓度值。
7.2结果的误差主要是源误差、刻度误差、取样误差和测量误差。在测量室外空气中氡浓度时，计数统计误差是主要的。按确定的测量程序，报告要列出测量值和计数统计误差。
8 方法检出限
空白值测定结果：
编号
1
2
3
4
5
6
7
测定结果（Bq/m³）
18.8
20.6
17.1
19.7
20.6
19.7
14.5
平均值（Bq/m³）
18.71
标准偏差
2.21
检出限
6.63

9 方法精密度
测定次数（n）
1
2
3
4
5
6
测定值（Bq/m³）
18.8
20.6
17.1
19.7
20.6
14.5
平均值（Bq/m³）
18.71
标准偏差
2.21
相对标准偏差
12%

10结论
本方法采用经过国家计量部门校准、验收合格的仪器进行氡的测定，结果真实可靠。

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wfuse001

第1楼2018/08/14

应助达人

支持原创！希望能尽快验证和推广

1

七月

第2楼2018/09/04

方法验证报告就是验证检出限和精密度吗？人机法料环需要一一验证。在这现在做GB/T16147都有现成的设备，在此照搬标准的装置、刻度、测量步骤没有指导意义。

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