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水质 悬浮物的测定 重量法

  • 高秋荣
    2018/08/03
    国联质检团队
  • 私聊

水质检测

  • 水质 悬浮物的测定 重量法

    国联质检:张福霞

    1 方法概述
    本方法依据GB11901-89。不可滤残渣(悬浮物)是指不能通过孔径为0.45um滤膜的固体物。用0.45μm滤膜过滤水样,经103~105℃烘干至恒重的物质。
    2 仪器
    2.1全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。
    2.2CN-CA滤膜,孔径0.45μm、直径60mm。
    2.3吸滤瓶、真空泵。
    2.4无齿扁嘴镊子。
    3 试剂
    全玻璃或同等纯度的水
    4 采样及样品贮存
    4.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。
    4.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。
    5 测定步骤
    5.1 滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
    5.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
    6 计算 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
    C=(A—B)×106/V
    式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;
    A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;
    B——滤膜+称量瓶重量,g;
    V——试样体积,mL。
    7 方法精密度
    利用重量法,测定某企业总排污口悬浮物的含量4次,方法精密度见表下:

    重量法测水中悬浮物的方法精密度


    平行样编号

    1

    2

    3

    4

    测定结果(mg/L)

    111

    113

    110

    108

    平均值

    110.5

    SD

    2.08

    RSD

    1.9%


    8 总结
    采用重量法测水中悬浮物,标准偏差为2.08,相对标准偏差为1.9%。
    9 注意事项
    9.1漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从采集的水样中除去。
    9.2 贮存水样时不能加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。
    9.3 滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时可增大试样体积。
  • 该帖子已被版主-郭景祎加10积分,加2经验;加分理由:支持原创
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  • 郭景祎

    第1楼2018/08/31

    应助达人

    啥是全玻璃或同等纯度的水?

0
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  • 七月

    第2楼2018/09/03

    我也一眼看出这句

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:啥是全玻璃或同等纯度的水?

0
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  • 夏时

    第3楼2018/11/01

    取样量怎么确定?求助呀

0
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  • 生活所迫

    第4楼2018/11/01

    应助达人

    步骤好像照搬标准,我最近在做SS
    “反复烘干、冷却、称重……”感觉不切实际,只测几个样品,且只测SS还可以,要同时测其它项目,样品很多,要怎么操作?

0
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  • woaiflyone

    第5楼2018/11/03

    应助达人

    所以我们是。。专人负责SS和其他重量法项目。

    生活所迫(yzhlai) 发表:步骤好像照搬标准,我最近在做SS
    “反复烘干、冷却、称重……”感觉不切实际,只测几个样品,且只测SS还可以,要同时测其它项目,样品很多,要怎么操作?

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  • 标谱检测费县

    第6楼2018/11/12

    采样错误

0
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  • mohmoh

    第7楼2018/11/27

    什么叫漂浮或浸没的不均匀固体物质?瓶底的沉淀算不算浸没不均匀的固体物质?应该用什么方法去除?

1
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  • wenko

    第8楼2023/04/03

    称出来总是抽滤后的重量比空瓶还轻,怎么办

0
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  • Ins_e8062480

    第9楼2023/05/28

    没有注明如何去除干扰项,如何去除漂浮或沉淀物质?同时污水含油含盐都是干扰项,应该注明去除方法!

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