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液质堵了？

noodle12345

2018/08/03
鹤壁农检联合队

液质联用（LCMS）

液质堵了？
Waters 液质联用仪，仪器型号 :液相部分：ACQuity UPLC I-class ，质谱部分： Xevo-TQS 。

一、六通阀堵了？
2018年6月初，仪器出现故障，显示Sample fluidics high pressure limit(210.7)的信息错误，连续purge几次，故障依旧。对于Waters的仪器，出现此问题一般是进样六通阀的2、3号之间堵了，从以下几步来排除：

第一步是purge的流动相有气泡造成压力过高，出现报警。解决办法是将2号管线卸下，连续purge六通阀，观察压力变化，如有降低，说明有气泡。并且已经排出。如果不降低，说明有气泡或脏东西存在。
第二步：多次purge，观察注射器是否有气泡存在。经检查，此问题排除。
第三步：将2、3号位所有管线卸下，将5号管线（从流动相泵接出至2号位），加载纯水相，以低流速（初始设0.1ml/min）开始逐渐加至2.0ml/min，冲洗30min左右，然后逐渐加有机相乙腈比例至100%，冲洗多次，压力在1500psi左右，2、3号堵了。连续冲洗无效，只好将六通阀卸下，拆开盖顶，用少量甲酸擦洗定子，然后用50%甲醇水超声30min，擦洗干净后将六通阀装回，继续步骤三，没有效果。到此只有更换进样六通阀了。
第四步：6月20号，进样六通阀到货自己更换后，进样正常。
二、进样针堵了？
25号，故障又开始出现，考虑到刚换过的六通阀，不会轻易堵的。反冲2、3号位时，压力也只有20psi以下，难道有脏东西从purge管路不间断带出？

第一步：由于超高效液相管路非常之细，加上以前笔者使用的液质联用仪器系统压力高，换了许多部件都都无法解决问题，最后以更换溶剂过滤器至在线脱器机间的管路后才得到解决的奇葩问题。把备用的溶剂过滤器全换成新的，又将溶剂瓶用30%硝酸浸泡、超声、冲洗干净、300℃烘干后，问题依旧没有解决。
第二步：只有考虑更换进样针了，按照进样针更换的操作步骤，更换校正后，运行4天了，无此类问题发生。可能是进样针堵了，所以出现此故障。

三、总结：
液质联用仪器属于精密仪器，对环境条件、使用习惯的要求非常严格。道德经上 “天下难事，必做于易，天下大事，必做于细”在液质联用仪的使用上得到完美的验证。我们平时使用时，必须从最细节性的操作加以注意：卫生的清洁、环境温度的控制、流动相的使用和更换（包括纯水和有机溶剂的品牌），过滤器的保养等等。能做到把液质联用仪器使用、维修熟练掌握，真正的做到“运用为妙、存乎一心。” 也能接近到古人所说的“则尽道矣”。

分
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weiqing

第1楼2018/08/03

应助达人

谢谢分享！

0

zyl3367898

第2楼2018/08/03

应助达人

又学一招，以为六通阀容易堵，看来进样针也易堵。

0

hujiangtao

第3楼2018/08/03

应助达人

也出现过类似现象，最后换的六通阀

0

forth

第4楼2018/08/03

应助达人

这台仪器我们之前也有堵针换过，一个进样针上万吧，滤头必须要0.2微米的

0

cdl1568

第5楼2018/08/03

楼主排查思路清晰，总结经验uplc 流动相注意过滤，样品处理干净可减少堵塞现象发生

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vm88

第6楼2018/08/10

一个进样针都要上万吗？真够贵的。

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vm88

第7楼2018/08/10

六通阀堵了，进样针堵了，是不是样品太脏了？

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noodle12345

第8楼2018/08/12

样品，流动相脏都会导致六通阀堵。

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m3253251

第9楼2018/08/12

我们I class三个月一根针，，，，，

0

symmacros

第10楼2018/08/12

应助达人

请问有故障部分的照片吗？

0

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