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原子荧光污染排除及峰异性处理

仧眞

2018/08/13
绿水青山VS金山银山战队

原子荧光光谱（AFS）

原子荧光污染排除及峰异性处理

数月前出现使用原子荧光遇到的污染或者出峰异常的情况，当时截了一些图，随便写了些资料以备以后遇到参考，现将之前的处理方法整理总结了一下，和大家分享一下哈，欢迎指导，谢谢！

事因：1.砷、汞标准空白荧光值很高
2.出峰异常、出峰不完整
一、砷，汞空白荧光值太高

氩气为高纯氩(Ar≥99.999%)，优级纯盐酸，密理博超纯水。
安装好元素灯，开机预热30min。配制好所有试剂、标准溶液。进标准空白溶液，载流液（5%盐酸溶液）、还原剂（2%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾溶液），空白荧光值如下图。怀疑是砷、汞被污染，可能与之前进过硫酸溶液有关。

排除步骤1：排查仪器内部污染
熄火，将检测窗（中间的锥形筒）堵住，松开泵管压块进行测试（不进试剂），结果如下图

小结：两元素空白荧光值很小，证明仪器内部未被污染
排除步骤2：排查管路污染
清洗载流池，换新的载流液，清洗仪器60min，取掉二级气液分离器之前的管道。在软件界面指标测定中，点击空白测定，测定标准空白荧光值结果如下图

重新连接二级气液分离器管路后，进标准空白溶液，空白荧光值如下图。

小结：若去掉二级气液分离器之前的管道空白荧光值变正常，则证明管路被污染；空白荧光值还是高，可能就是环境中有Hg蒸汽，试剂污染，管路污染，原子化器高度、元素灯光斑没有调正确，原子化器污染这些原因造成。
排查步骤3：调节好原子化器高度，元素灯光斑，换上干净备用的一二级气液分离器、原子化器(换炉芯)、管路后，点火，走标准空白，空白荧光值如下图

小结：排除原子化器高度，元素灯光斑，原子化器等问题后，空白荧光值有所下降，但还是很高，推测可能是试剂污染。
排查步骤4：试剂污染排查
换一瓶新的硼氢化钾后，空白荧光值如下图

换新的盐酸后，空白荧光值同上图差不多。
小结：砷空白荧光值下降，证明硼氢化钾污染（污染的硼氢化钾配出溶液浑浊，且有油状物质）。所有关于砷空白荧光值高问题解决。但汞的空白荧光值仍然很大，具体原因尚不明确。
排查步骤5：酒精擦拭元素灯、透镜后，清洁了仪器内部腔体，排除环境等因素带来的影响。点火，走标准空白，空白荧光值变化不大，空白荧光值如下图

小结：汞的空白荧光值仍然很大，具体原因还是尚未找到。
排查步骤6：再次仔仔细细检测了仪器，发现仪器观察窗玻璃片少了一块，仪器之前是另一同事操作，也没太注意这个东西。该玻璃片具体作用不清楚，从另一台原子荧光上取下一块玻璃片安装在该仪器上后。点火，进行标准空白测定，空白荧光值如下图

小结：汞空白荧光值下降到了正常范围，之前怀疑环境中有Hg蒸汽汞也得以排除，所有关于汞空白荧光值高问题解决。
总结：通过摸索逐一排查，砷汞空白异常问题均得到解决，若有不正确的地方，还望大家多多指导。
二、出峰异常、出峰不完整问题
进行原子荧光测定时，我正常的峰型是个馒头形。而由于其他原因，峰型会有所改变，变得不规则。下面介绍几例峰形异常情况及解决办法。
1. 峰形不好，砷荧光强度低

原因查找：可能是样品泵管、还原剂泵管太松
解决方法：慢慢调节泵管松紧度，调整后效果如下图

2. 峰形波动很大

原因查找：废液管松动引起
解决方法：慢慢将废液管调紧，调整后峰形如下图

再微调样品管、还原剂管后峰形如下图

该谱图峰形参数如下

3. 峰形靠前（读数时间等参数没改变）
原因查找：新泵管，液体通量大
解决方法：A,B泵转速设置减小
4. 峰形靠后
原因查找：泵管老化、压得太紧，进样量偏少
解决方法：A,B泵转速设置增加

结束语：以上是我做原子荧光遇到的问题及自己的解决方法，有不足的地方望大家多多指点，峰形3考前问题以前遇到过，忘记截图，望谅解。

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wangjunyu

第1楼2018/08/16

应助工程师

文章写的挺不错的，特别是峰型写峰型的内容有很强借鉴意义。

1

wangjunyu

第2楼2018/08/16

应助工程师

峰型靠前也就是提前出峰，如果存样环没变化的话，一般都是泵管的管径使用不当导致的，峰型靠后除了楼主说的泵管问题，还有可能载气变小导致的。

0

wangjunyu

第3楼2018/08/16

应助工程师

峰型毛刺多一般是火焰不稳导致的，一个是楼主说的进样和还原剂泵管出现问题，还有就是排废管太松或者外界有风干扰了氢火焰

0

仧眞

第4楼2018/08/17

载气变小这个没有考虑到，我们副表一般设置未0.2mpa，开机前会检查一次
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:峰型靠前也就是提前出峰，如果存样环没变化的话，一般都是泵管的管径使用不当导致的，峰型靠后除了楼主说的泵管问题，还有可能载气变小导致的。

0

仧眞

第5楼2018/08/17

抽风风量过大造成火焰不稳定的确有影响
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:峰型毛刺多一般是火焰不稳导致的，一个是楼主说的进样和还原剂泵管出现问题，还有就是排废管太松或者外界有风干扰了氢火焰

0

yzx2011

第6楼2018/08/24

应助达人

出风不完整是管路有堵或样品未进入仪器

0

繁夏

第7楼2018/09/11

请问，荧光响应值低，是什么原因引起的。

0

p3147184

第8楼2019/09/20

熄火，将检测窗（中间的锥形筒）堵住，松开泵管压块进行测试（不进试剂），中间锥形筒指的是哪个？求问，最近做原子荧光标准空白八百多。没法了，想照着楼主这个方法排查一下

0

仧眞

第9楼2019/10/20

检测透镜（入射光镜筒），明天上班传图片
p3147184(p3147184) 发表:熄火，将检测窗（中间的锥形筒）堵住，松开泵管压块进行测试（不进试剂），中间锥形筒指的是哪个？求问，最近做原子荧光标准空白八百多。没法了，想照着楼主这个方法排查一下

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仧眞

第10楼2019/10/21

标记位置
p3147184(p3147184) 发表:熄火，将检测窗（中间的锥形筒）堵住，松开泵管压块进行测试（不进试剂），中间锥形筒指的是哪个？求问，最近做原子荧光标准空白八百多。没法了，想照着楼主这个方法排查一下

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