原子荧光光谱(AFS)
aoc99
第1楼2007/06/07
你是怎么前处理的?能否写详细一点。
Junia
第2楼2007/06/07
砷硒不能同测,你没看国标吗?还原方法不一样,硒要用1:1的盐酸还原,如果用硫脲就还过头了,荧光值当然会一天比一天低
第3楼2007/06/07
你现在出现的问题应该主要在消化上,如赶酸什么的,
gaorongdong
第4楼2007/06/07
这个是荧光值问题,我试过不加硫脲-抗坏血酸时的测定,结果荧光值是增加了。但与砷两者的还原剂受的影响应该不大
第5楼2007/06/07
恩。。。我也觉得赶酸这是个问题。例如我整个样品时加的是硝酸,高氯酸,硫酸三酸混合,但硫酸沸点高,总觉得是难赶的。我赶酸时,是当瓶内瓶口冒大量白烟时开始计时三分钟拿下。不知你的见解呢
第6楼2007/06/07
例如虾的处理:我是把虾清洗干净后,去掉头部和尾部,中间那部分把壳都去掉,最后剩下肉,然后用研磨研粹成粘稠状。取1-3G样品加到锥形瓶,加8ML硝酸2ML高氯酸,再1ML硫酸。放置过夜。第二天用电炉加热,保持小火加热(应该是连炉丝都看不见红的那种),开始瓶口瓶内冒大量白烟时计时8分钟拿下,冷却后,再加25ML水进行赶酸,最后到开始冒白烟二分钟就取下。整个实验前处理过程就是这样。
第7楼2007/07/18
淡水虾样品不推荐使用硫酸得。而且砷硒同测有个还原问题,我也不推荐同测。取消解后定容溶液分开还原测定。
jesa
第8楼2007/07/19
多半是消解的问题,动物性样品比植物的要难消解一些。可以这样试一下:动物性五个样品,每个样品多试几次平行不好可能是仪器本身有问题,重复性不好还是消解过程的问题。测硒可以用加硫脲和VC来还原,也可以用高浓度盐酸还原。
hj8215
第9楼2007/09/18
砷硒可以同测我做过验证,砷硒R都在999以上,回收率93-100之间平行性不好可能是消化不完全的原因
wenwen1017
第10楼2008/08/25
我也查过资料,砷硒是可以同时测定的,根据起还原剂的不同,可以考虑加入混合还原剂还原砷和硒,用5%盐酸做载流,砷电流选择60MA,硒电流选择80MA,相关系数都在0.9995以上 ,你可以试试
品牌合作伙伴
执行举报